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药学、中药学生产实习前 实验技能培训材料 宁夏医科大学药学院 二〇一四年十一月 结晶抽滤和洗涤操作 基本要求： 根据结晶的体积和母液的容积选用适当的布氏漏斗和抽滤瓶； 正确使用安全瓶； 根据布氏漏斗的直径，确定圆形滤纸的大小； 抽滤前能够使滤纸吸紧在布氏漏斗上； 晶体和母液倒入布氏漏斗中的操作应娴熟，无外溢； 能够使晶体吸附的含有杂质的母液被抽干； 正确使用溶剂洗涤晶体，使晶体表面吸附的母液全部去除； 母液中无结晶。 结晶抽滤和洗涤操作 评分标准： 序号 考核内容 考核要点 分值 得分 1 科学作风 （5分） 白服整洁 2 卫生习惯（洗手，擦操作台） 2 安静、礼貌 1 2 器材选择 （10分） 布氏漏斗选择 2 抽滤瓶选择 3 安全瓶选择 5 安装过滤装置 （35分） 安装布氏漏斗 10 连接安全瓶 20 滤纸铺放 5 3 过滤及洗涤 （40分） 晶体过滤 10 洗涤晶体（滤饼） 20 停止抽气 10 4 操作时间（5分） 按时完成 5 5 清场（5分） 整理清洁实验台 5 6 合计 100 反应中试剂加入上有时间、或有先后顺序要求三瓶滴液漏斗安装仪器的顺序一般是自下而上，从左到右，全套仪器装置的轴线要在同一平面内，稳妥、端正。磁力搅拌器还需在，放入搅拌子滤纸，长20～30 cm，宽度以样品个数多少而定。 （2）展开剂的配制 饱和。（3）点样 将预先裁好并在一端打孔的滤纸条平铺于洁净的垫纸上，标记“起始线”(距纸底边约2cm)和“终止线”，手不能接触滤纸两线之间部分以免污染，用毛细管取样品点于的“起始线”上，样点直径2～4mm，样点间距离1.5～2.0cm，样点应为圆形，点样后自然干燥。 （4）展开 展开缸内加入展开剂适量，将点样后的滤纸预饱和15~30min（考核时1min，有此过程即可）后，下降悬钩，使色谱滤纸浸入展开剂约0.5cm，纸条边沿不可靠在展开缸上，密闭，静置，展开至约15cm后停止，取出滤纸，记下展开剂前沿位置，晾干。 （5）显色与Rf值的计算 干燥后的滤纸紫外灯下观察斑点的有无、强度和位置量出原点至溶剂前沿的距离和原点至每个斑点中心的距离，计算Rf值。Rf值 10 5 实践报告 （15分） 书写工整 5 项目齐全、描述规范 5 结论正确 5 6 操作时间（5分） 按时完成 5 7 清场（5分） 清洗用具与、清理环境 5 8 合计 100 氧化铝薄层色谱法的操作 ——小檗碱的薄层鉴定 基本要求： 1、载板的制备载板应非常干净，洗净后不应附水珠，于无尘处晾干，不应有斑痕。干法铺板（软板） ? 在一块大小适宜的边缘整齐的玻璃板上，撒一层150~200目的氧化铝，取一合适物品顶住玻璃板一端，用一根铺板玻璃捧匀速地从一端向另一端推进，使吸附剂均匀地在玻璃板上铺成一薄层，即可使用，薄层的厚度取决于推棒下层的塑料圈的厚度，一般以0.25mm为宜。 3、点样 通常将配成1%的溶液，用内径小于1mm管口平整的毛细管点样(1)先用铅笔在距薄层板一端1.5～2cm处轻轻划一横线与薄层板底边平行，作为点样基线，然后用毛细管吸取样品，在基线上小心点样，斑点直径2~3mm，为圆点。 (2)点样量要适中，样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样溶剂挥发后方可重新点样。 (3)若在同一板上点几个样，样点间距离1~1.5cm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，样点与玻璃边缘距离不少于lcm。 (4)点样要轻，不可损伤薄层表面。 ()薄层点样应力求迅速，一般不超过10分钟。4、展开 展开缸需预先用展开剂预平衡15~30min。薄层板点样后，应待溶剂挥发完，再放人展开室中饱合15~30min。 展开应密闭，薄层板放入展开室时，展开剂不能没过样点薄层板一端浸入展开剂中深0.5cm。 当展开剂前沿达板3/4高度时取出薄层板，用铅笔划溶剂前沿的位置后，放平晾干。 5、显色计算Rf值 （1）（2）喷显色。 Rf比移值 (Rf值=化合物斑点中心至原点的距离溶剂前沿至原点的距离)。 评分标准 序号 考核内容 考核要点 分值 得分 1 科学作风 （5分） 白服整洁 2 卫生习惯（洗手，擦操作台） 2 安静、礼貌 1 2 器材选择与洗涤 （5分） 选择正确 3 洗涤正确 2 3 药物量取 （10分） 药品的取用 5 供试品的配制 5 4 铺薄层板操作 （55分） 1%盐酸小檗碱甲醇液配制 5 干法铺板（软板） 10 点样 10 氯仿-乙醇(4:1)展开剂配制 0.