材料合成与制备分析.ppt

氧化铝模板法辅助制备一维纳米材料 材研1010 赵岑 2010000622 CONTENTS 纳米材料背景介绍 1 氧化铝模板简介 2 制备方法简介 3 参考文献 4 纳米材料背景介绍 1 1959年，著名的理论物理学家，诺贝尔物理学奖获得者理查德-费曼在一次“There is plenty of room at the bottom”首次提出了纳米的概念。 “如果我们对物体微小规模上的排列加以某种控制的话，我们就能使物体得到大量的异乎寻常的特性，就会看到材料的性能产生丰富的变化。” ——理查德·费曼 纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围（1－100 nm）的材料或由它们作为基本结构单元组成的材料。按维数可以分为以下几类： 三维尺度均在纳米尺寸范围，称为零维纳米材料（纳米粉、原子团簇、人造超原子 ） 空间有两维处于纳米尺度范围，称为一维纳米材料（纳米线、纳米管等） 空间有一维处在纳米尺度，称为二维纳米材料（纳米膜） 由于纳米材料具有的尺寸和结构的特殊性，使得它具有一些特殊的物理特性，如表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应。因此物质会出现完全不同于宏观材料体系的性质。 具体说来，纳米材料表现出了与普通多晶体和非晶态固体有本质差别的力学、磁、光、电、声等性能。 铜是良导体，而纳米铜是绝缘体 硅是半导体，而纳米硅是良导体 陶瓷是易碎品，而纳米陶瓷材料可以在室温下任意弯曲 纳米磁性材料的磁记录密度是普通材料的10倍 因此，纳米材料在微电子器件，磁记录，传感器，催化剂，医学等等诸多领域都有着广泛的应用，在此不再一一赘述。 常见的制备一维纳米材料的方法有：气相沉积法、共沉淀法、凝胶法、热分解前驱体法、电弧等离子体法、微乳液法、脉冲激光沉积和物理蒸发法、模板法等等[1]。这些制备方法总体上可分为物理方法和化学方法。化学方法一般采用“自上而下”的方法[2]，即通过适当的化学反应，从分子、原子出发制备出纳米材料，条件相对温和，制备简单。 模板合成方法：采用含有高密度的纳米柱形孔洞、厚度为几十至几百微 米厚的薄膜作为模板，结合电化学沉积法、溶胶-凝胶法和气相沉积等技 术使物质原子或离子沉淀于模板孔壁上，形成所需的纳米结构体的方法。 方法简单，可以完成对纳米材料形状的可控制备 氧化铝模板简介 2 由金属铝在酸性溶液中，通过两步阳极氧化法（two-step anodization）制得的[3]。常用的电解液有硫酸、草酸、磷酸溶液。多孔氧化铝模板孔密度可达1011个孔/cm2，膜的厚度从10μm至100μm不等。此外，其拥有的孔径单分散、耐高温、强度高的特点，使之迄今应用最为广泛的模板。 氧化电势 电解液类型 电解时间 控制模板孔径，由5nm到几百nm Keller等人[4]将经过表面适当处理的铝在指定的电解液中施加恒电压进行阳极氧化，所得到的膜用电子显微镜测定孔隙度，并且在磷酸中将膜除去，观察金属/氧化物界面结构，然后考察不同成膜电压的影响，提出了如图所示的结构。 氧化膜是由许多六角形柱体氧化物小单元组成，每个单元的中间有一星状小孔，阳极氧化膜的晶胞是不均匀的，晶胞的内部是由化学活泼性较大Al2O3变体所组成，而外部是由稳定的γ-Al2O3所组成 孔的直径均匀、均在250nm左右、孔与孔之间的距离约为75nm，孔密度大于1010个/ cm2孔道是中空的，内径均匀，孔与孔之间平行排列，没有贯穿或分叉现象。XRD曲线在2θ角为25°和65°处有两个散射峰，是典型的非晶衍射峰，可见氧化铝模板为非晶态的结构。 市售英国whatman公司生产的氧化铝模板的SEM,XRD图 目前，用多孔阳极氧化铝膜作为模板已经成功地制备出了导电聚合物、金属、半导体和碳的纳米纤维和纳米管。采用的方法主要有：电化学沉积、化学镀、溶胶-凝胶沉积、化学聚合、化学气相沉积和电泳沉积等。 制备方法 3 选择组装方法时 应考虑的问题 用来合成纳米材料的化学前驱溶液与模板的孔壁能否润湿 组装过程中金属在模板孔洞内沉积速度 反应条件下基体模板的稳定性 组装过程中也要注意温度的控制 1、电化学沉积 这种方法通常在氧化铝模板内组装各种单金属、合金、硫化物、氧化物、导电高分子等线或管，例如，制备Co、Ni、Bi、NiCu、CoPt、聚苯胺等纳米线和纳米管。 通过控制沉积量可调节沉积产物的纵横比，从而对纳米线的光学、磁学性