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直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度评定
直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度评定
摘 要:直读光谱仪分析法检测钢中各元素含量已经在各炼钢、铸
造、机械制造等部门广泛应用,但对于其测量不确定度评定的报道,
目前还没有系统的研究。本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确
定度的产生原因进行了分析,并对一个标准钢样中碳的不确定度进行
了评定。通过该方法,可以应用于直读光谱仪对钢中其它元素测量时
测量结果不确定度的评定。
关键词:不确定度;碳元素;直读光谱仪分析法
测量的目的是为了确定被测物的值,要求测量结果准确、一致,
然而在实际测量时,由于分析方法的不完善、标准物质的均匀性、仪
器设备条件的限制、检测环境、检测人员技术水平的差异等因素,使
得测量结果与其绝对真值之间存在偏差,测量不确定度就是对测量结
果“可疑程度”的定量表征。国际标准化组织(ISO )、国际计量局
(BIPM )、国际电工委员会(IEC )等七个国际组织于1993 年制定、
1995 年修订的〈测量不确定度表示指南〉发布以后,受到世界范围
内各组织、各国家的采用。
我国1999 年发布了JJF1059-1999 〈测量不确定度评定和表示〉
计量技术规范,大大推动了测量不确定度的应用。尤其是搞中国国家
实验室认可的计量检测单位,所申报的各项计量、检测方法均要求给
出该方法的不确定度。目前在计量设备、仪器的检定、校准方法中有
关不确定度评定的文章很多,但在检测方面,仪器分析方法的分析结
果不确定度评定还是刚刚起步。本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳
的不确定度的产生原因进行了分析,并对钢样中碳的测定不确定度评
定进行了研究,并得到了最终结果。
1. 实验部分
1. 1 主要仪器
ARL—3460 型直读光谱仪(瑞士ARL 公司生产)
1. 2 环境条件
环境温度16-30℃,最大温度变化±2 ℃/小时, 相对湿度20-80%。
1.3 测量方法
1.3.1 试样制备
利用切割机和光谱磨样机,将试样制作成直径大于16mm、拥有
光滑均匀平面的待测样。
1.3.2 试样的测量
3460 型直读光谱仪在出厂时,根据我们生产的需要,已经制作
出不同材料、不同元素含量范围的四条工作曲线,包括:中合金钢中
高低含量20 个元素的工作曲线,白口化铸铁、球铁中10 元素工作曲
线,综合(可测高合金钢、高锰钢中各元素)工作曲线以及酸溶铝测
定工作曲线。因此,检测人员只需根据所测试样的材料和元素含量,
选取所需要的工作曲线,然后进行测试。实际工作中,测定时最少在
一块试样不同部位连续激发三次,直接读出测定元素的含量,打印出
该元素的平均值。
2. 结果与讨论
2.1 数学模型
Y=αx+β
Y——未知试样中被测元素的测定结果
x——未知试样中被测元素的强度
α、β——为常数
2.2 不确定度评定
2.2.1 不确定度的来源
测量结果不确定度一般来源于取样,制样,样品本身的均匀性,
测量条件的变化,工作曲线校正,标准样品的不确定度,仪器测量方
法、测量过程,测量结果修约等因素。评定不确定度可以按以下步骤
进行,现以编号为YSBS11178-99 标钢中碳的测定为例。
2.2.3 B 类不确定度评定
(1)由标准物质引起的输入量X 的不确定度Ub1
标准物质引入的不确定度主要来源于两个方面:一是由标准物质
的不均匀性和变动性引起的不确定度;二是由标准物质定值引起的不
确定度。
假设标准物质是均匀的、稳定的;即由此引起的不确定度就可
以忽略。由标样定值引起的不确定度可以通过测量数据的标准偏差、
测量组数及所要求的置信概率按统计方法计算;标样定值一般是由8
个以上实验室共同完成的,证书中列出了标准物质的标准偏差.
选择YSBS11178-99 标准物质,计算标准不确定度。
(2 )由试样制备引起的不确定度Ub2
假定试样是均质、表面处理合乎制样标准要求,制样引起的不确
定度可以忽略,即:Ub2=0 ,相对标准不确定度Urelb2=0 。
(3 )由仪器引起的输入量X 的不确定度Ub3
B .由仪器波动引起的不确定度
仪器波动有随机和定向波动两种,随机波动引起的不确定度已包
含在A类中,此处不重复评定。当仪器出现定向波动时,是指仪器引
起的系统误差,需要重新做标准化,由仪器定向波动引起的不确定度
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