原子吸收分光光度法课件讲解.pptx

作物生产技术专业/教学资源库原子吸收分光光度法新疆农业职业技术学院韩阳花

PART2原子吸收分光光度法

概述原子吸收分光光度法基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样蒸气时被待测元素的基态原子吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。

A都是依据样品对入射光的吸收进行测量的。B两种方法都遵循朗伯-比耳定律。C均由四大部分组成，即光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器。原子吸收分光光度法与紫外可见吸收光度法相同点

原子吸收分光光度法与紫外可见吸收光度法不同点吸收物质的状态不同紫外可见光谱：溶液中分子、离子，宽带分子光谱，可以使用连续光源。原子吸收光谱：基态原子，窄带原子光谱，必须使用锐线光源。单色器与吸收池的位置不同紫外可见：光源→单色器→比色皿。原子吸收：光源→原子化器→单色器。

选择性高，干扰少。共存元素对待测元素干扰少，一般不需分离共存元素。灵敏度高。火焰原子化法：10-9g/mL；石墨炉：10-13g/mL。测定的范围广。测定70多种元素。准确度高。火焰法误差1%，石墨炉法3%-5％。操作简便、分析速度快。原子吸收分光光度法特点

共振线和吸收线共振吸收线原子外层电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。共振发射线原子外层电子从第一激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线。共振线共振发射线和共振吸收线都简称为共振线。原子吸收产生：原子外层电子在能级之间的跃迁共振线：特征谱线，元素的灵敏线

吸收曲线轮廓吸收系数Kv随频率v的变化曲线。表征参数：1)中心频率v02)半宽度?v

谱线变宽原因自然宽度没有外界影响时，谱线的固有宽度。多普勒变宽(热变宽)由于原子在空间作无规则运动引起的谱线变宽。压力(碰撞)变宽辐射原子与其他粒子相互作用而产生的谱线变宽。赫尔兹马克变宽同种原子之间相互碰撞。劳伦兹变宽被测原子与其他粒子相互碰撞。

原子吸收光谱的测量1）积分吸收在吸收曲线的轮廓内，对吸收系数的积分。2）峰值吸收吸收线中心频率处的峰值吸收系数。

峰值吸收代替积分吸收的必要条件1）发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。2）发射线的半宽度远小于吸收线的半宽度(1/5~1/10)。A=KN0b吸光度与待测元素吸收辐射的原子总数成正比。原子吸收定量公式:A=K’c发射线吸收线

原子吸收分光光度计结构光源原子化系统分光系统检测系统单光束分光光度计分类双光束分光光度计可以削除光源不稳定产生的测量误差

原子吸收分光光度计结构一、光源1.作用：发射被测元素的特征光谱。2.种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯。1)结构阳极：钨或镍棒阴极：待测元素金属内充低压惰性气体2)工作原理：辉光放电3)特点：只有一个操作参数(灯电流)4)灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。

原子化系统火焰原子化法01氢化物原子化法03石墨炉原子化法02作用：将试样转化为气态的基态原子，并吸收光源发出的特征光谱。

火焰原子化法1.雾化器作用：将试液均匀雾化，除去较大的雾滴2.燃烧器3.火焰作用：使试样蒸发、干燥、解离（还原），产生大量基态原子。原则：保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰。

A空气-乙炔火焰，2600KB乙炔-氧化亚氮(笑气)火焰，3300KC空气-丙烷(煤气)火焰，2200K火焰种类根据待测元素性质选择火焰类型

火焰燃气与助燃气比例贫燃火焰助燃气量大，火焰温度低，氧化性较强，适用于碱金属元素测定。化学计量火焰燃助比与化学计量比相近，火焰温度高，干扰少，稳定，常用。富燃火焰燃料气量大，火焰温度稍低，还原性较强，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。

石墨炉原子化法1.干燥目的：蒸发除去溶剂。温度：稍高于溶剂的沸点。2.灰化目的：除去易挥发的基体和有机物，减少分子吸收。温度：在保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。

石墨炉原子化法3.原子化目的：使待测元素成为基态原子。温度：1800～3000℃。4.净化目的：高温除去管内残渣。操作：停止载气，以延长基态原子在石墨管中的停留时间，提高分析的灵敏度。

氢化物原子化法应用测定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te等元素。原理在酸性介质中，与强还原剂NaBH4(KBH4)反应生成易解离的气态氢化物，送入原子化器中检测。特点原子化温度低、灵敏度高，避免基体干扰。AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2

原子吸收分光光度计结构三、分光系统作用：将待测元素的共振线与邻近线分开。主要由色