FZ∕T 01057.8-1999 纺织纤维鉴别试验方法红外吸收光谱鉴别方法.docxVIP

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中华人民共和国专业标准

纺织纤维鉴别试验方法红外吸收光谱鉴别方法

Testmethodforidentificationoftextilefibres

—Infraredabsorptionspectrum1适用范围

本方法适用于鉴别纤维素纤维、蛋白质纤维以及各种合成纤维。

2原理

当一束红外光照射到被测试样上时，该物质分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能。借助于仪器将吸收值与相应的波数作图，即可获得该试样的红外吸收光谱，光谱中每一个特征吸收谱带都包含了试样分子中基团和键的信息。不同物质有不同的红外光谱图。纤维鉴别就是利用这种

原理，将未知纤维与已知纤维的标准红外光谱进行比较来区别纤维的类别。

各种纤维的红外光谱的主要吸收谱带及其特性频率表见附录A(补充件)。

各种纤维的红外吸收光谱参考图见附录B(补充件)。

3试样

试样应能代表抽样单位中的纤维。如果发现试样存在不均匀性，则应按每个不同部分取样。

4试剂·

本方法使用的试剂均为分析纯。

4.1.丙酮(CH?COCH?)(GB686—78)。

4.2二氯甲烷(CH?Cl?)(沪Q/HG12—609—64)。

4.3甲酸(HCOOH)(HG3—1296—80)。

4.4DMF〔(CH?)?NCOH〕(沪Q/HG22—112—66)。

4.5氯化钠(NaCl)、溴化钾(KBr)、KRS-5均为单晶。

5仪器与工具

5.1红外分光光度计，波数范围4000～400cm~1。

5.2真空泵。

5.310～15吨小型油压机及溴化钾压模。

5.4哈氏切片器。

5.5红外线灯。

5.6玛瑙研钵。

5.7干燥器。

中华人民共和国纺织工业部1989-01-26批准1989-04-01实施

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5.8称量纸。

5.9聚四氟乙烯板和加热板。

5.10刮刀、镊子、钳、剪刀等。

6试样的预处理方法

一般试样无需经过预处理，如果试样中混有非纤维物质，如油脂、蜡及其他杂质时，按ZBW04004.1第6章试样的预处理方法除去杂质。

7试验程序(溴化钾制片法和薄膜法)

7.1溴化钾制片法

将纤维整理成束，用哈氏切片器，将纤维切成长度小于20微米的粉末，取2～3毫克，和100毫克的溴化钾粉末混合，在吗瑙研钵中研磨2～3分钟，将磨碎均匀的混和物全部移至溴化钾压模中，在约14MPa压力下，抽真空2～3分钟，即可得到一片较透明的片子(这一方法主要用于纤维素纤维、

蛋白质纤维及溶剂难以溶解的合成纤维)。

7.2薄膜法(具体制备分两种方法)

7.2.1溶解铸膜

纤维试样溶解在合适的溶剂中，然后在晶体板(氯化钠、溴化钾或KRS-5)上，用玻璃棒涂膜，

并使试剂完全挥发后即可上机。

注：这一方法主要用于锦纶6、锦纶66(溶于甲酸)、聚氯乙烯纤维(溶于二氯甲烷)、二醋酯纤维(溶于丙酮)、

三醋酯纤维(溶于二氯甲烷)。

7.2.2融熔铸膜

将纤维试样夹在聚四氟乙烯板中，并置于两加热板之间，在实验室的压机上压制，即可获得薄而透明的薄膜。

注：这一方法主要用于聚烯烃、聚酯、聚偏氯乙烯、锦纶610、锦纶1010等。

8光谱的制备

为了获得高质量的光谱，必须做到以下三点：

8.1仪器校准

仪器必须根据仪器制造商提供的仪器说明书调节和校准仪器，保证各吸收谱带在它应有的波长位置上出现。

8.2选择合适的制样方法和扫描条件。

8.3将制备好的试样设置在仪器的样品光束中的试样架上，记录4000～400cm-的红外光谱图。

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附录A

各种纺织纤维红外光谱的主要吸收谱带及其特性频率表

(补充件)

表A1

编号

纤维种类

制样方法

主要吸收谱带及其特性频率，cm

1

纤维素纤维

K

3450～3200,1640,1160,1064～980,893,671～667,610

2

动物纤维

K-

3450～3300,1658,1534,11