2025版高考化学一轮总复习自主小练第10章化学实验基础和综合探究第38讲物质的制备与性质综合实验探究考点二以有机物制备及提纯为主的综合实验.docVIP

第38讲物质的制备与性质综合实验探究考点二以有机物制备及提纯为主的综合实验

1．易错辨析：正确的打“√”，错误的打“×”。

(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。(×)

[提示]加入CaO后应蒸馏分离乙醇。

(2)实验室制备硝基苯加入试剂的顺序：先加入浓硫酸，再滴加浓硝酸，最后滴加苯。(×)

[提示]先加浓硝酸，再加浓硫酸，最后滴加苯。

(3)乙酸乙酯制备实验中，饱和Na2CO3溶液可以换成NaOH溶液。(×)

[提示]乙酸乙酯与NaOH反应。

(4)溴乙烷与NaOH乙醇溶液加热可制备乙烯，生成的气体直接通入酸性KMnO4溶液，紫色褪去即可证明乙烯生成。(×)

[提示]生成的乙烯中混有挥发出来的乙醇，乙醇也可使酸性KMnO4溶液紫色褪去。

(5)用水能够鉴别苯、乙醇、硝基苯。(√)

[提示]水与苯混合，有机层在上层；水与乙醇任意比互溶，不分层；水与硝基苯混合，有机层在下层。

(6)用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维。(√)

[提示]蚕丝的主要成分是蛋白质，人造纤维的主要成分是纤维素。

2．乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品。某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：

已知：①氯化钙可与乙醇形成CaCl2·6C2H5OH；

②有关有机物的沸点：

试剂

乙醚

乙醇

乙酸

乙酸乙酯

沸点/℃

34.6

78.5

117.9

77.1

③2CH3CH2OHeq\o(,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(140℃))CH3CH2OCH2CH3＋H2O。

Ⅰ.制备过程

装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。

(1)写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式

CH3COOH＋CH3CH2OHeq\o(,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(△))CH3COOCH2CH3＋H2O。

(2)实验过程中滴加大约3mL浓硫酸，B的容积最合适的是B(填入选项)

A．25mL B．50mL

C．250mL D．500mL

(3)球形干燥管的主要作用是防倒吸。

(4)预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是便于观察液体分层。

Ⅱ.提纯方法：①将D中混合液转入分液漏斗进行分液。②有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物。③将粗产物蒸馏，收集77.1℃的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯。

(5)第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是分液漏斗、烧杯。

(6)第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的碳酸钠、乙醇、氯化钙。

[提示](1)乙酸与乙醇在浓硫酸加热的条件下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水；(2)实验过程中圆底烧瓶需要加热，最大盛液量不超过其容积的2/3，烧瓶内液体的总体积为18.5mL，最合适的是50mL，选B；(3)球形干燥管的主要作用是防止倒吸；(4)预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是便于观察液体分层(答案合理即可)；(5)第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是分液漏斗、烧杯；(6)第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的碳酸钠、乙醇、氯化钙。