进出口动物源性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.docx

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T2221—2008

进出口动物源性食品中氮哌酮及其

代谢产物残留量的检测方法

气相色谱-质谱法

Determinationofazaperoneanditsmetaboliteresiduesin

foodstuffsofanimaloriginforimportandexport—

GC-MSmethod

2008-11-18发布

2009-06-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发在

SN/T2221—2008

前言

本标准的附录A和附录B均为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位；中华人民共和国上海出入境检验检疫局，中华人民共和国辽宁出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人；李波、郭德华、王传现、卫锋、杨惠琴、林维宣、邓晓军、朱坚、韩丽。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

进出口动物源性食品中氮哌酮及其

代谢产物残留量的检测方法

气相色谱-质谱法

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3.22混合标准工作溶液：各准确移取0.50ml.氮哌醇标准溶液(3.20)和氮哌酮标准储备溶液(3.21)于10mL棕色容量瓶并用甲醇定容-溶液浓度约为0.5pg/mL。在-18℃下避光保存，有效期3个月。

3.23CwSPE柱；SepPakVac1g.6ml.或相当者。

4仪器和设备

4.1气相色谱-质谱仪：四极杆质谐仪，配有El源并具有选择离子功能。

4.2分析天平：感量0.1mg和0,01g。

4.3旋涡混匀器。

4.4组织捣碎机。

4.5旋转蒸发器。

4.6固相萃取装置。

4.7离心机；转速不低于4000r/min,配有10ml.和50ml.塑料离心管。

4.8氮气吹干仪。

4.9超声波水浴。

5试样制备与保存

5.1试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,充分捣碎均质，均分成两份，分别装入洁净容器内。

密封作为试样，标明标记。

5.2试样保存

将试样于一18℃以下保存。

在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6测定步骤

6.1提取

称取约5g均匀试样(精确到0.01g),置于50ml.塑料离心瓶中，加20ml.乙腈，置于旋涡混匀器

上涡旋混匀45s,再超声提取10min,4000r/min离心10min。吸取10ml.上层乙腈溶液至一已存放

50ml.10%氯化钠溶液(3.9)的玻璃瓶中，混匀，置0℃~4℃存放约0.5h,待净化。

6.2净化

将CgSPE柱(3.23)安装到固相萃取装置上，用10mL甲醇和10mL水活化，加入上述提取液

(6.1),控制流速2滴/s,用1ml.0.01mol/L,硫酸溶液(3.11)淋洗，并排干柱中液体，再用3ml,酸性乙

腈溶液(3.13)洗脱并收集于10ml.塑料离心管中，于40℃下用氮气吹至约300μl。立即加1ml.乙腈饱和的正已烷(3.15),并在旋涡混匀器上高速混匀30s后，4000r/min离心3min,弃去正已烷层，再

加1ml.乙腈饱和的正已烷重复操作一次。残留溶液加入150μl.0.5mol/1.氢氧化钠溶液(3.14),调

节pH至10,慢慢加入1ml.叔丁基甲醚，旋润混匀30s后，4000r/min离心3erin,移取上层有机相至

一玻璃小试管中，再用2×1mL叔丁基甲醚重复提取2次，合并提取液于30℃下用氮气吹干。

6.3衍生化

用200pl.甲醇溶解残渣并转移至衍生瓶中，再重复操作一次，合并溶液。同时吸取0μl.,50μL、100gL、200pl.、400pL,800gL.混合标准使用溶液(3,22)于另一系列衍生瓶中。同步把样品提取液和混合标准溶液在30℃下用氮气吹干，加入100pl.衍生化试剂(3.16),混匀，于70℃烘箱内衍生20min,冷却后用氮气吹干，加100pL内标溶液(3.18)溶解残渣，供气相色谱-质谐测定。

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6.4测定

6.4.1气相色谱质谱条件

a)色谱柱：HP-5MS.30m