《 全钒液流电池用电解液化学分析方法 第2部分 硫酸根含量的测定》（预审稿 ）.docx

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YS/TXXXX—202X

全钒液流电池用电解液化学分析方法

第2部分：硫酸根含量的测定

重量法

1范围

本文件描述了全钒液流电池用电解液中硫酸根含量的测定方法。

本文件适用于全钒液流电池用电解液中硫酸根含量的测定。硫酸根含量测定范围：2.00mol/L~

5.00mol/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料置于热水中，调节溶液pH值为3.0～4.0,加入氯化钡溶液使硫酸根离子以硫酸钡形式沉淀，使用定量滤纸抽滤，将过滤后的沉淀连同纸浆置于瓷坩埚中，在810℃下灼烧30min,称量，根据硫酸钡的质量计算硫酸根的含量。

5试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

5.1水，GB/T6682,二级。

5.2氢氧化钠溶液(500g/L)。

5.3盐酸(p=1.18g/mL)。

5.4氯化钡溶液(100g/L)。

5.5硝酸银溶液(10g/L)。

5.6纸浆，将滤纸剪裁成碎纸片置于烧杯中，加入水进行加热，煮至纸片至浆糊状态，取下冷却，使用时取纸浆部分。

6仪器设备

6.1布氏漏斗。

6.2抽滤机。

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6.3高温炉，工作温度不小于900℃,控温精度±5℃。

7样品

试料为液体，取样后可直接检测。

8试验步骤

8.1试料

使用校正后的移液管准确移取10.00mL样品。

8.2平行试验

平行做两份试验。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.1将试料(8.1)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

8.4.2准确移取10.00mL上述溶液(8.4.1)于预先装有300mL热水(约80℃)的500mL烧杯中，用氢氧化钠溶液(5.2)或盐酸(5.3)调节pH值为3.0～4.0。加热煮沸，取下。不断搅拌下缓慢加入

25mL氯化钡溶液(5.4)。加入5mL~6mL纸浆(5.5),加热至沸，取下静置30min。

8.4.3用中速定量滤纸进行抽滤，用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液(5.6)检验)。

8.4.4将沉淀连同纸浆置于已恒重称量的瓷坩埚中，于810℃±5℃灼烧30min,取出放于干燥器中，冷却至室温称重，重复灼烧至恒重。

9试验数据处理

硫酸根含量以C摩尔浓度计，数值以mol/L表示，按公式(1)计算硫酸根的含量：

(1)

式中：

m——灼烧后样品和瓷坩埚重量，单位为克(g);

m——灼烧前瓷坩埚重量，单位为克(g);

W——硫酸钡的摩尔质量233.39,单位为克每摩尔(g/moL);

V—试料体积，单位为毫升(mL);

计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。

10精密度

10.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度实验原始数据见附录A。

表1重复性限

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C27mol/I

3.09

3.51

4.05

4.48

r%

0.04

0.05

0.05

0.06

10.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。

表2再现性限

C/mol/L

3.09

3.51

4.05

4.48

R%

0.10

0.11

0.07

0.09

11试验报告

试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

——试验对象；

——本文件编号；

——使用的方法；

——分析结果及其表示；

——与基本分析步骤的差异；

观察到的异常现象；

试验日期。

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附录A

(资料性)

精密度试验原始数据

精密度数据是由7家实验室对硫酸根含量的4个不同水平样品进行共同试验确定的，每个实验室对每

个水平的硫酸根含量在重复性条件下独立测定11次。测定的原始数据见表A.1。

表A.1