原子吸收分光光度计基本操作.ppt

一、原子吸收分光光度计的结构—光源原子吸收法对其光源的要求主要有：发射的谱线的半宽度要窄，应小于吸收谱线的半宽度；发射的谱线强度要足够的大，以确保有足够的信噪比；发射的谱线的强度要稳定且没有背景发射或背景发射很小；工作电压低，使用寿命长。第3页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三一、原子吸收分光光度计的结构—光源空心阴极灯(Ho11owCathodeLamp)是一种特殊的辉光放电管，其放电和发光机理与普通辉光放电管一样，只是在灯的阴极和阳极的材料选用以及装置方式上有其特殊之处，目的是为了满足产生锐线光的需要。空心阴极灯的结构主要包括：一个阳极和一个空心圆筒形阴极。两电极密封于充有低压（2~10mmHg）惰性气体的带有光学窗口（玻璃窗或石英）的玻璃壳中。其结构如图3-2所示。图3-2空心阴极灯结构示意第4页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三一、原子吸收分光光度计的结构—光源空心阴极灯的工作原理是：当在阴、阳两电极间施加适当直流电压(通常是300～500V)时（便开始辉光放电），两极间气体中自然存在着的极少数阳离子在电场的作用下向阴极运动，并轰击阴极表面，使阴极表面的电子获得能量而逸出（即脱离阴极），逸出的电子受电场加速并奔向阳极，在奔向阳极的途中与相遇的原子碰撞使后者电离产生阴阳离子，阳离子在电场作用之下奔向阴极，并轰击阴极表面。这样，放电一经在比较高的电压（起辉电压）下触发（起辉），就可以在比较低的电压下持续保持放电并发光（辉光）。第5页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三一、原子吸收分光光度计的结构—原子化系统原子化系统的作用是将样品中待测元素转变为气态的基态原子（这一过程叫做样品的原子化），并将其送入光路，以便对空心灯提供的共振（特征）辐射产生吸收。（1）火焰原子化装置火焰原子化法使用的装置（叫火焰原子化器），主要由雾化器、雾室和燃烧器三部分组成。雾化器：作用是将试液分散成极细小（直径在5~70μm）的雾滴，其性能对测定的灵敏度、准确度、精密度和化学干扰等有显著影响，是原子吸收光谱仪的核心部件。第6页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三一、原子吸收分光光度计的结构—原子化系统（1）火焰原子化装置燃烧器：试液雾化后进入预混合室(也叫雾室，其作用有二，一是使雾滴直径均匀化，二是使燃气、助燃气和小雾滴均匀混合)，形成气-溶胶，进入火焰中，而较大的雾滴凝结在壁上，经下方的废液管排出。图3-4预混合型燃烧器1．火焰2．燃烧器3．撞击球4．毛细管5．雾化器6．试液7．废液8．预混合室第7页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三一、原子吸收分光光度计的结构—原子化系统（1）火焰原子化装置火焰及其类型：原子吸收光谱分析测定的是基态原子，而火焰为样品原子化提供了能源。化合物在火焰温度的作用下经历蒸发、干燥、气化、解离甚至激发、电离和化合等一系列复杂的过程。图3-4预混合型燃烧器1．火焰2．燃烧器3．撞击球4．毛细管5．雾化器6．试液7．废液8．预混合室第8页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三一、原子吸收分光光度计的结构—原子化系统火焰是由燃料气（还原剂）和助燃气（氧化剂）相遇后发生激烈的化学反应—燃烧而形成的。其一，正常焰也叫中性焰。表示燃料气和助燃气基本是按它们之间的化学反应计算的量配比的，故也称之为“化学计量火焰”。这种火焰具有温度高、干扰少、稳定及背景低等特点。其二，富燃焰，即燃料气的比例高于化学计量的配比时形成的火焰。这种火焰有丰富的半分解产物，具有较强的还原气氛。火焰温度略低于前者，但适于原子化的区域较大。第9页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三一、原子吸收分光光度计的结构—原子化系统其三，贫燃焰，即燃料气的比例低于化学计量的配比时所形成的火焰。由于在这种火焰中，大量冷的助燃气带走了火焰中的热量，所以其温度相对较低。最常使用的火焰主要有两类，即碳氢火焰和氢气火焰。空气-乙炔火焰和笑气-乙炔火焰均属第一类火焰。这两种火焰已基本能满足大部分元素的原子吸收分析测定的要求，因此也是在日常分析工作中最常用的火焰。预混合燃烧器产生的火焰层次清晰，并大致可分为四个不同区域：中间薄层区第二反应区第一反应区燃烧器缝第10页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三一、原子吸收分光光度计的结构—原子化系统常用火焰的组成及其性质第11页，讲稿共30页，2023年5月2日，星期三一、原子吸收分光光度计的结构—原子化系统气源装置及使用安