岛津液相色谱仪操作规程.doc

岛津液相色谱仪操作规程 LC-20A二元高压+自动进样+柱温箱+SPD+M20A+RF=20A 1.前流动相及样品准备 按照分析方法要求准备所需试剂及标样； 流动相配制所用的有机相必须是色谱级的，所用的水必须是双重蒸馏水（超纯水）。流动相必须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的诶空滤膜不同，有机相（如甲醇）的过滤用有机相滤膜，水用水系滤膜，有机相滤膜可用于水系过滤，但水系滤膜不能用于有机相顾虑。 进样前样品溶液亦必须用0.45um的微孔滤膜过滤后才能进样。 2.及进样顺序 开机顺序：打开LC各单元电源——控制器电源（CAM-20A）——电脑——LC-Solution工作站，联机后能听到“哔”声； 按照分析方法分别设置泵、柱温箱及检测器分析参数：分析方法的保存：选择文件——方法另存为——取名保存文件 完毕后点击“下载”将参数传输到仪器： 分别将泵A、泵B的吸滤头放置到处理完毕的流动相中，逆时针方向将排液阀打开180度，按仪器上“purge”键对管路进行排气，排气完毕后顺时针180度将排液阀关闭； （如果流动相中含有盐组分，先将泵A、泵B分别放置到甲醇和水中，甲醇：水=10:90冲洗系统30min） 点击工作站快捷工具按钮“仪器开关”，启动系统，等待基线平稳，泵压力稳定（0.5MP以内）后方可进样。 3.进样操作 A、点击助手栏中的“单次分析”或“批处理”按钮，弹出对话框，在对话中输入“样品名”“方法文件（默认即可）”“数据文件名（选择保存路径）”等，填完后点击“始”，注入样品，仪器由就绪转变为采集状态。 4.关机顺序 A、样品分析完毕后分别将泵A、泵B放置到甲醇和水中，用甲醇：水=90:10冲洗系统30min（如果有盐存在，先用甲醇：水=10:90冲洗系统30min）； B、点击工作站快捷工具按钮“仪器开关”，停止系统： C、与开机顺序相反，及先关闭LC-Solution工作站——控制器——LC各单元电源。 6.数据文件的调用及查看 A、点击控制主面板中的“再解析”图标，打开数据处理窗口。 B、打开数据资源处理器，定位至数据文件所在文件夹，选择文件的类型，双击文件名即打开数据文件（此时可以查看峰面积，保留时间等参数）。 7.文件中图谱及数据的打印 报告模板的制作：在助手栏中选择“report format”键，出现空白页后，点击sample information、LC/PDA Peak Table等快捷按钮，在空白页中拖拽鼠标，即可依次加入相应的统计信息。 报告模板的保存：File-save report format file as-桌面lcsolution-templates 数据文件的打印：在文件搜索器中选择欲打印的数据文件，拖拽至报告模板中，然后点击助手栏中的打印按钮即可。 8.液相维护须知 流动相及样品必须用0.45um的滤膜过滤（水相用水膜，有机相用有机膜）。 RINSE液可以用甲醇。A、B流路在使用前必须purge 3min以排气泡。 柱子在进样前必须用流动相冲平衡，一般40min左右。待基线及压稳定后方可进样。 柱子在每天分析结束后必须用甲醇冲洗干净（一般30min）。如果流动相中含有盐、酸等成分，则冲洗柱子的程序为：水（30min）——甲醇（30min） 长时间不用仪器，应该将柱子去下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相（如甲醇等），因为纯水易长霉。 每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查 并清洗。清洗方法：①以异丙醇作溶剂冲洗；②放在异丙醇中间用超声波清洗；③用10%稀硝酸清洗。 气泡会致压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。 要注意柱子的PH值范围，不得注射强酸强碱样品，特别是碱性样品。 更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边清洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过度一下。