环境监测实验讲义.docx

精心整理 《环境监测》 课程实验教学指导书 课程编号： 撰写人：罗卫玲、许银审核人：葛飞 湘潭大学化工学院 二 00 七年十二月二十日 前言 一、实验总体目标 《环境监测》课程是一门测定影响环境质量因素代表值，从而确定环境质量或污染程度及其变化趋势的环境 工程类基础课。在环境工程专业教学计划中，它是主要的专业基础课程之一。本课程在教学内容方面着重环境监 测基本原理、基本方法的学习，并力求反映国内外在该领域的发展趋势。在培养实践技能方面着重水、气、土壤 等方面基本监测能力的训练与培养，该课程开设6 个教学实验。 二、适用专业年级 环境工程 三、先修课程 有机化学、分析化学、无机化学基础等。 四、实验项目及课时分配 实验项目 实验要 实验类 每组人 实验学求 型 数 时 精心整理 精心整理 精心整理 精心整理 精心整理 实 验 水中溶解氧的测定 必修 验证型 4 2 一 －碘量法 实 验 化学需氧量的测定 必修 验证型 4 4 二 －重铬酸钾法 空气中二氧化硫的测定 实 验 －盐酸副玫瑰苯胺分光 必修 验证型 4 4 三 光度法 空气气中氮氧化物的测 实 验 定 必修 验证型 4 6 四 －盐酸萘乙二胺分光光 度法 实 验 土壤中铜的测定 必修 验证型 4 6 五 －原子吸收分光光度法 五、实验环境 要求有通风橱及废气排除装置。 六、实验总体要求 本课程每个实验都要求学生动手进行实际操作。要求学生掌握基础的环境监测实验技术，提高学生在环境监 测技术方面的动手能力，为专业课程的学习及参加科研实践打下基础。 七、本课程实验的重点、难点及教学方法建议 本课程实验重点：环境监测基本操作。 本课程实验难点：水样的加热回流，气体样品的采集，土壤样品的消解，原子吸收分光光度计的使用。 教学方法建议：教师详细讲解实验原理和仪器、设备的用法。 实验一水中溶解氧的测定－碘量法 一、实验目的 掌握碘量法测定溶解氧的原理与方法。 二、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 三、实验材料药品和仪器清单 硫酸锰，碱性碘化钾，1+5 硫酸溶液，1%（m/V）淀粉溶液，0.0250mol/L（ C ） 1/6K2Cr2O7 重铬酸钾标准溶液，硫代硫酸钠标准溶液（需标定）。 四、测定步骤 溶解氧的固定：用 250mL 的溶解氧采集水样（留 2mL 左右不装满）用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入 1mL 硫酸锰溶液，1mL 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞， 颠倒混合数次，静置。 打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 1.0mL 硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀， 至沉淀物全部溶解，放置暗处 5min。 吸取上述 100mL 溶液于 250mL 三角瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠的用量。计算溶解氧的浓度。 结果计算。水中溶解氧按照下式计算： 式中：M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL V 五、复习思考题 ——水样体积，mL 水样 什么叫溶解氧？简述溶解氧测定的原理。 加入 MnSO 的目的是什么？加入碱性 KI 的目的是什么？为什么要加入浓硫 4 酸？ 沉淀物溶解后为什么要在暗处放置 5 分钟？ 用Na S O 2 2 3 溶液滴定时为什么要在溶液呈淡黄色后才加入淀粉指示剂蓝色刚好 褪去，为什么标志终点的到达？ 六、注意事项 加试剂（顺序）应严格按照操作规程。 仔细观察和思考操作过程中的各种变化。 滴定时间和放置时间长，结果偏高即引起正误差。 实验二化学需氧量的测定－重铬酸钾法 一、实验目的 掌握重铬酸钾法测定化学需氧量的原理与实验技术。 二、实验原理 在废水水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为 指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在 酸性重铬酸钾条件下，芳烃级吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效 地被氧化。 三、实验试剂药品与仪器 重铬酸钾标准溶液（ C ＝0.2500mol/L)，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶 1/6KBr3O 液（ C (NH4 )2 Fe(SO4 )2 6H 2 O ≈0.10mo1/L 需标定），硫酸-硫酸银溶液，玻璃珠。 250mL 全玻璃回流装置，加热电炉，50mL 酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等。 四、实验步骤 水样的回流：锥形瓶中取适量