水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法.pdf

水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法 警告:实验室中使用的高氯酸盐、甲醇等化学试剂对人体健康有害，操作时应按规定要求佩戴防 护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本文件规定了测定水中高氯酸盐的离子色谱法。 本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中高氯酸盐的测定。 当进样体积为500 uL，采用碳酸盐淋洗体系时，方法检出限为0.004 mg/L ，测定下限为0.016 mg/L ； 当进样体积为 500 uL，采用氢氧根淋洗体系时，方法检出限为0.005 mg/L ，测定下限为0.020 mg/L 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 HJ 494 水质采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品中的高氯酸盐经阴离子色谱柱交换分离，电导检测器检测，根据保留时间定性，外标法定 量。 4 干扰及消除 4.1 若发生色谱峰重叠，可通过降低淋洗液浓度、降低流速方式实现有效分离。 4.2 水样中较高浓度的金属离子、氯离子、硫酸根离子、疏水性有机物等会影响柱效，缩短色谱 柱使用寿命。可使用 Na 型离子净化柱消除或降低样品中的金属离子的影响；使用 Ag 型离子净化柱 消除或降低样品中氯离子的影响；使用 Ba 型离子净化柱消除或降低硫酸根离子的影响；使用 C18 或 同类净化柱消除或降低疏水性有机物的影响。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18MΩ.cm (25°C)，并经过0.45 μm 微孔滤膜过滤的去离子水。 高氯酸盐钠水合物(NaClO ·H O)：纯度>98% 。 5.1 4 2 5.2 氢氧化钾(KOH) ：优级纯。 5.3 碳酸钠 Na CO ：使用前应于 105 ℃士 5 ℃干燥 2h ，置于干燥器内保存。 ( 2 3) 1 5.4 碳酸氢钠(NaHCO3) ：使用前应置于干燥器内平衡24 h 。 5.5 甲醇(CH OH) ：色谱纯。 3 5.6 高氯酸盐 - 标准储备溶液[ρ (ClO4 )=1000.0 mg/L] ：准确称取1.4120 g高氯酸盐钠水合物溶于适量 水中，全量转入 1000 mL 容量瓶中，用水定容至标线，混匀，转移至试剂瓶中，常温下可保存 1 个月 。亦可购买市售有证标准物质。 5.7 - 高氯酸盐标准使用液[ρ (ClO4 )=10.00 mg/L] ：准确移取1.00 mL高氯酸盐标准贮备液(5.6)于 100 mL 容量瓶中，用水定容至标线，混匀，转移至试剂瓶中，常温下可保存 1 个月。 5.8 淋洗液。 5.8.1 碳酸盐淋洗液:c(Na CO )=4.5 mmol/L ，c(NaHCO )=1.4 mmol/L 。 2 3 3 准确称取 0.9540 g 碳酸钠(5.3)和 0.2352 g 碳酸氢钠(5.4)，溶于少量水中，全量转移至2000 mL 容 量瓶中，用水定容至标线，混匀后立即转移至淋洗液瓶。 5.8.2 氢氧根淋洗液: c(KOH)=40 mmol/L。 准确称取 4.4800 g 氢氧化钾，溶于少量水中，全量转移至 2000 mL 容量瓶中，用水定容至标线， 混匀后立即转移至淋洗液瓶。 注:也可根据仪器及色谱柱使用说明书配制淋洗液，或使用淋洗液在线发生装置自动生成。 6 仪器和设备 6.1 样品瓶：聚乙烯等塑料材质或玻璃材质，容积不少于 40 mL 。 6.2 离子色谱仪：具有电