7.化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法.docx

附件7 化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法 Determination of L-Ascorbic acid 2-phosphate magnesium ester and other ten components in cosmetics 1 范围 本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、苯乙基间苯二酚、4-丁基间苯二酚、4-甲氧基水杨酸钾、阿魏酸、烟酰胺、曲酸、3-邻-乙基抗坏血酸、鞣花酸、凝血酸（氨甲环酸）11种成分的含量。 本方法第一部分适用于化妆品水剂类、乳液类、凝胶类、贴面面膜类、膏霜类和粉底类化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、苯乙基间苯二酚、4-丁基间苯二酚、4-甲氧基水杨酸钾、阿魏酸、烟酰胺、曲酸、3-邻-乙基抗坏血酸、鞣花酸含量的测定。本方法第二部分适用于水剂类、乳液类、凝胶类、贴面面膜类、膏霜类化妆品中凝血酸（氨甲环酸）含量的测定。 第一部分 化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等10种原料的检测 2 方法提要 样品经甲醇水溶液（或添加少量二氯甲烷促溶解）超声提取后，采用高效液相色谱系统分离，二极管阵列检测器（DAD）检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。 本方法10种原料的检出限、定量下限及取样量为0.5 g时检出浓度和最低定量浓度见表1。 表1 10种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度 序号 成分 检出限 （ng） 定量下限 （ng） 检出浓度 （μg/g） 最低定量浓度（μg/g） 1 抗坏血酸磷酸酯镁 0.4 1.3 0.8 2.6 2 抗坏血酸葡糖苷 1.0 3.1 2.0 6.2 3 苯乙基间苯二酚 4.6 8.7 9.2 17.4 4 4-丁基间苯二酚 2.7 4.9 5.4 9.8 5 4-甲氧基水杨酸钾 0.4 1.0 0.8 2.0 6 阿魏酸 0.5 1.2 1.0 2.4 7 烟酰胺 1.0 3.3 2.0 6.6 8 曲酸 1.1 2.1 2.2 4.2 9 3-邻-乙基抗坏血酸 1.4 2.7 2.8 5.4 10 鞣花酸 2.7 6.1 5.4 12.2 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 甲醇，色谱纯。 3.2 磷酸二氢钾。 3.3 氢氧化钾。 3.4 二氯甲烷。 3.5 甲醇-水（1+1）溶液：移取250 mL甲醇（3.1）加入250 mL水，混匀，即得。 3.6 氢氧化钾溶液（1 g/L）：称取0.5 g氢氧化钾（3.3），置于1 L烧杯中，加入500 mL水，溶解，即得。 3.7 抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、苯乙基间苯二酚、4-丁基间苯二酚、4-甲氧基水杨酸钾、阿魏酸、烟酰胺、曲酸、3-邻-乙基抗坏血酸、鞣花酸标准品（纯度大于97 %）。 3.8 0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液：称取2.72 g磷酸二氢钾（3.2），用水溶解并定容至1000 mL。 3.9 标准储备溶液 3.9.1 分别称取上述标准品（抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、曲酸、烟酰胺、3-邻-乙基抗坏血酸、4-甲氧基水杨酸钾）（3.7）100 mg（精确至0.01 mg），用适量水溶解并定容至10 mL，配制成10 mg/mL的标准储备溶液，-18℃下避光保存，有效期1个月。 3.9.2 分别称取上述标准品（4-丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚、阿魏酸）（3.7）100 mg（精确至0.01 mg），用适量甲醇（3.1）溶解并定容至10 mL，配制成10 mg/mL 的标准储备溶液，-18 ℃下避光保存，有效期1个月。 3.9.3 称取鞣花酸（3.7）标准品20 mg（精确至0.01 mg） 置于100 mL容量瓶中，加少量1 g/L氢氧化钾溶液（3.6）溶解，用甲醇（3.1）稀释至近刻度，再用1 g/L氢氧化钾溶液（3.6）调节pH至10.0左右，用甲醇（3.1）定容至刻度，摇匀，配制成200 μg/mL的标准储备液（现配现用）。 3.9.4 混合标准储备溶液的制备：精密移取上述标准储备溶液（3.9.1-3.9.2）（除鞣花酸）各5 mL，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得500 μg/mL的混合标准储备溶液，转移至聚丙烯管中于-18 ℃下保存，有效期1个月，使用时稀释至所需质量浓度。 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱仪，二极管阵列检测器（DAD）。 4.2 分析天平，感量分别为0.1 mg、0.01 mg。 4.3 高速离心机（转速≥14000 r/min）。 4.4 超声波清洗器。 4.5 涡旋振荡器。 4.6 台式pH计。 4.7 微孔滤膜（0.22 μm） 5 分析步骤 5.1 混合