中药浓缩技术冷冻浓缩.ppt

中药浓缩技术冷冻浓缩 第一页，共十五页，2022年，8月28日 浓缩的简介 定义：使溶液中溶剂蒸发溶液浓度增大的 过程 目的：1、使大量提取精制液缩小体积成半成品 或成品； 2、体有效成分经浓缩成过饱和溶液析出 而提纯。 原则：1降低浓缩温度 2缩短浓缩时间 第二页，共十五页，2022年，8月28日 浓缩技术分类 蒸发浓缩 膜过滤浓缩 吸附树脂分离浓缩 冷冻浓缩 1、常压蒸发式和减压蒸发式 2、 薄膜蒸发式 3、 单效、双效和多效蒸发式； 4、 间歇和连续蒸发式； 5、循环型和单程型蒸发等各种类型 1 悬浮结冰晶式 2 渐进结冰式 超滤膜浓缩 浓缩技术分类 低温浓缩 新技术 第三页，共十五页，2022年，8月28日 蒸发浓缩 浓缩技术原理 蒸发浓缩 膜过滤浓缩 大孔树脂吸附浓缩 冷冻浓缩 沸腾状态下，经传热过程，利用气化作用，挥发性不同的物质进行分离浓缩 利用冰与水溶液之间的固液相平衡原理， 将水以固态方式从溶液中去除的一种浓缩方法。 利用膜的选择通透性对药液进行处理 去除固体杂质或大分子杂质，以浓缩溶液。 利用其很大比表面 积 不同大小的孔径和极性特 性可以选择性吸附提取液的化合物成份 低温浓缩 利用干空气具有容纳水蒸气的能力用空气和溶液逆流接触，进行传热传质，使空气中的水蒸气增多带走溶液中的分水达到浓缩的目的 第四页，共十五页，2022年，8月28日 冷冻浓缩的原理 注：实际上，中药提取液是复杂的多成体系，其液一固相图不是规则的直线，而是弯曲的曲线，但也会有一个低共熔点。可以先测出溶液的低共熔点，再进行处理 第五页，共十五页，2022年，8月28日 悬浮结晶冷冻浓缩 悬浮结冰晶式： 物料溶液 1 回转制冰机（内筒） 冰刀旋转 悬浮冰晶 结冰 7滤网 过滤离心 9药液罐 第六页，共十五页，2022年，8月28日 渐进冷冻浓缩 渐进结冰式 直接让物料溶液在冷的壁面结成厚冰层，然后再把冰层取出来 两法比较 个人优选悬浮结晶式 原因是： 1、渐进结冰式是在冷的壁面结 成厚冰层所以结冰很慢，大规模应用很困难 2、中药水提取液放在低温冷冻液冷却桶壁形成致密 的纤维状冰层（如牛肉纤维状），包含在其 内的浓药液很难用高速离 心机分离出来 第七页，共十五页，2022年，8月28日 结果：本实验说明了前者产品的连翘苷含量比后者略低（低０．７μｇ·ｍＬ－１），冷冻浓缩引起的有效成分损失是极微的（尽管通过结冰的形式除去了原料液76%的水分）。但口感、香气和外观澄明度均优于后者，并且可免去醇沉工序及改善口服液的口味 实验举例（冯毅抗病毒口服液） 第八页，共十五页，2022年，8月28日 冷冻浓缩的优缺点 优点：（１）能抑制微生物的繁殖，抑制酶促反应； （２）芳香挥发性物质损失少； （３）不会产生由加热引起的化学变化； （４）仅除去溶液中的水分，不会造成溶质组成改变； （５）低能耗。缺点 缺点：（1）溶剂结冰时会有部分溶质包裹在内带走 （2）随着溶质溶解度降低导致溶质析出 （3）随着温度降低，药液的粘性会增大，而且溶 液因结冰而减少，也将加大药液的粘性，为分离 带来困难。 第九页，共十五页，2022年，8月28日 需要解决的技术问题： ①建立合理的工艺流程和参数，提高冰晶纯度，减少溶质 损失。 ②降低能耗，提高浓缩效率，冰晶挟带冷源的重复利用。 ③工业化生产规模设备的研制和应用。 小结：冷冻浓缩工艺很适合粘度较小、有效成分浓度小于低共溶点浓度的稀饮品的浓缩 第十页，共十五页，2022年，8月28日 低温浓缩技术 定义特点：浓缩温度在20～60℃，相对于100℃下的常压蒸发浓缩，可称低温浓缩，从增湿和除湿原理出发，提出了一种新的低温浓缩方法 优点：1、不易结垢 2、不损失也不破坏药物的有效成分； 3、用于浓缩的空气循环使用，满足中药浓缩液的卫生要求和GMP标准； 4 整套装置的热量、冷量和动能消耗达到一个大体上的平衡