第四章检验准备.ppt

* * 第四章检验准备 第一页，共二十三页，2022年，8月28日 第一节 准备实验用水及溶液 一、仪器分析对水的要求 水中含有的成分分类： 1、无机物； 2、有机物； 3、微生物； 4、溶解气体。 第二页，共二十三页，2022年，8月28日 一、仪器分析对水的要求 （一）分析实验室用水的级别 1、一级水； 2、二级水； 3、三级水。 第三页，共二十三页，2022年，8月28日 一、仪器分析对水的要求 （二）仪器分析对水的要求 1、高效液相色谱发要求使用一级水； 2、原子光谱分析要求使用二级水； 3、库仑滴定要求使用不含氧气的水； 4、电位滴定测弱酸时要求使用不好CO2水 5、特殊样品分析使用特殊要求水； 6、无特殊要求的使用三级水。 第四页，共二十三页，2022年，8月28日 一、仪器分析对水的要求 （二）化验用水的制备 1、蒸馏法制备化验用水； 2、离子交换法制备化验用水； 3、电渗析法制备纯水； 4、超纯水制备装置； 5、特殊要求的化验用水制备。 第五页，共二十三页，2022年，8月28日 二、仪器分析用标准溶液的配制 标准溶液配制过程中注意的问题： 1、配制标液的试剂应有一定的纯度，尤其不能含有被测元素； 2、要避免被测痕（微）量元素的损失，储备液浓度不能低于1ug/mL，通常为0.1mg/mL或1mg/mL； 3、配制标液的组成尽可能接近未知试样的组成。 第六页，共二十三页，2022年，8月28日 第二节 准备仪器设备 一、气相色谱柱的装填 （一）色谱柱柱管的选择与清洗 1、柱管的选择：一般为螺旋型、内径3～4mm、长度1～2m不锈钢柱子。 2、柱管的试漏和清洗： 试漏：是将柱子出口堵住，将柱子全部浸入水中，另一端通入气体，在高于使用时操作压力下，不应有气泡冒出，否则应更换柱子。 第七页，共二十三页，2022年，8月28日 一、气相色谱柱的装填 （二）固定液的涂渍 1、固定液用量的选择 一般常用的液载比为：5～20:100 2、固定液的涂渍 （三）色谱柱的装填 （四）色谱柱的老化 第八页，共二十三页，2022年，8月28日 二、毛细管柱的正确选用 （一）毛细管柱的分类 1、填充型：填充毛细管柱；微型填充柱 2、开管型： 1）按制备方法分 a、涂壁开管柱：经典涂壁开管柱；内壁化学改性的开管柱；涂壁开管柱 b、多孔层开管柱：吸附型开管柱、分配型开管柱。 c、键合型开管柱 d、交联型开管柱 第九页，共二十三页，2022年，8月28日 二、毛细管柱的正确选用 （一）毛细管柱的分类 1、填充型：填充毛细管柱；微型填充柱 2、开管型： 2）按柱材分 a、金属、塑料开管柱 b、玻璃开管柱 c、石英开管柱 第十页，共二十三页，2022年，8月28日 二、毛细管柱的正确选用 （二）常用的毛细管柱的特点及适用性 1、填充毛细管柱 2、微型填充柱 3、涂壁开管柱 4、多孔层开管柱 5、键合型开管柱 6、交联型开管柱 7、石英开管柱 第十一页，共二十三页，2022年，8月28日 二、毛细管柱的正确选用 （三）毛细管柱（WCOT）的选用 1、固定相 2、柱内径与固定相膜厚度 3、柱长 4、柱的老化、维护与储存 第十二页，共二十三页，2022年，8月28日 三、空心阴极灯的选用 一、选择原则：测定什么元素就选择什么元素的空心阴极灯。 二、空心阴极灯的安装：安装好的灯需要调节灯的位置 三、空心阴极灯的位置调整 四、使用空心阴极灯的注意事项 1、使用前要预热20～30min以上 2、点燃后要从阴极辉光颜色判断工作是否正常 3、长期不用的灯要定期点燃处理 4、使用时应轻拿轻放，低熔点的应冷却后再移动 第十三页，共二十三页，2022年，8月28日 四、高效液相（HPLC）分析柱的选用 （一）高效液相色谱柱的类型及选择 1、高效液相色谱柱的类型 1）小于2mm的细管径柱或微管径柱 2）2～5mm的常规色谱柱 3）大于5mm的半制备柱或制备柱 2、高效液相色谱柱的选择 第十四页，共二十三页，2022年，8月28日 四、高效液相（HPLC）分析柱的选用 （二）色谱柱的填充法 1、干法填充 2、湿法填充 3、使用色谱柱注意事项 第十五页，共二十三页，2022年，8月28日 第三节 操作计算机 一、分析仪器用计算机的分类及在分析中的作用 （一）分析仪器用计算机的分类 1、专用计算机 2、通用计算机 （二）计算机技术在分析仪器中的作用 1、计算机提高了分析仪器数据处理能力 2、计算机提高了分析仪器自动化程度 3、计算机大大发展了分析仪器数字图像处理功能 4、计算机使分析仪器趋于智能化 第十六页，共二十三页，2022年，8月28日 二、分析仪器中计算机的应用知识 （一）微机在电化学分析仪器中的应用 （二）微机在原子吸收分光光度计中的应用 1、原子吸收