气相色谱定性和色谱柱效的测定.ppt

第一页，共二十六页，2022年，8月28日 一、目的要求 了解气相色谱仪的基本结构，热导池检测器（TCD）工作原理及操作技术； 学会测定组分的保留时间、保留体积； 计算相对保留值、色谱柱的理论塔板数、有效理论塔板数及相邻组分的分离度。 第二页，共二十六页，2022年，8月28日 二、实验原理 色谱法概述 色谱法—混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 色谱法是一种分离技术 试样混合物的分离过程 — 试样中各组分两相间不断进行的 分配过程。 其中的一相固定不动 －固定相 另一相是携带试样混合物流过此固定相 的流体（气体或液体），－流动相 第三页，共二十六页，2022年，8月28日 色谱法分类 1、按两相状态分 第四页，共二十六页，2022年，8月28日 色谱法分类 2、按固定相的固定形式分类 色谱法 柱色谱 纸色谱 薄层色谱 第五页，共二十六页，2022年，8月28日 色谱法分类 3、根据应用领域不同分 色 谱 制备色谱 半制备色谱 色谱分析 第六页，共二十六页，2022年，8月28日 气相色谱 流动相为气体的色谱。气体流动相又称为载气 分离分析对象：气体或易挥发热稳定性高的液体、固体 常用检测器：热导池检测器（TCD) 氢火焰离子化检测器（FID) 电子捕获检测器（ECD） 火焰光度检测器（FPD) 第七页，共二十六页，2022年，8月28日 色谱基本概念 色谱图 被分析试样从进样开始经色谱柱分离，到各组分全部流过检测器 在此期间所记录下来的响应信号随时间而变化的曲线（分布的图像），称为试样的色谱流出曲线或色谱。 第八页，共二十六页，2022年，8月28日 色谱基本概念 flash 第九页，共二十六页，2022年，8月28日 相对保留值r21 组分2与组分1调整保留值之比： r21 = t′R2 / t′R1= V′R2 / V′R1 第十页，共二十六页，2022年，8月28日 理论塔板数： 有效理论塔板数： 第十一页，共二十六页，2022年，8月28日 分离度R 相邻两组分的分离度R，等于这两个组分保留时间之差与它们的峰宽之和一半的比值。 R=0.8：两峰的分离程度可达89%； R=1：分离程度98%； R=1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）。 第十二页，共二十六页，2022年，8月28日 热导池检测器（TCD）结构及工作原理 热导池 热敏元件（钨丝） 惠斯登电桥线路 利用被测组分气体与载气的热导系数不同的原理实现检测。 气相色谱流程 第十三页，共二十六页，2022年，8月28日 保留值定性 加入已知纯物质增加峰高法 色谱定性的依据 在一定色谱条件下每一种物质都有一个确定的保留值和它相对应 第十四页，共二十六页，2022年，8月28日 三、实验条件 SP-6800A型气相色谱仪，热导池检测器（TCD）; 不锈钢填充柱：1米长，内径3毫米，内装GDX-103 (80～100目)； 1微升微量进样器，氢气（钢瓶或氢气发生器），皂膜流量计。 试剂：纯净水，无水乙醇，乙酸乙酯，混合试样。 仪器条件：载气（H2）输入压力0.25MPa 柱前压0.06 MPa 汽化室（INJ）温度 150℃，检测室（AUX）温度150℃，色谱柱室（OVEN）温度150℃，桥电流150mA, 衰减001。 第十五页，共二十六页，2022年，8月28日 四、实验步骤 （一）开机 TCD基本结构及操作演示 1．通载气（H2）至需要压力，检查各连接部分不得漏气，旋下热导放空螺帽。 2．检查气路畅通后，开主机电源，按要求设置各部温度，核对无误后点“加热”，通过点“显示”观察各部升温情况。 3．打开电脑，点鼠标左键双击“在线工作站”图标进入色谱数据工作站，准确进入相应“通道”。点“数据采集”，“查看基线”，“零点校正”，初设“电压范围”为-1～20mV,“时间范围”为0～10min。 4．待各部分温度接近设定值，设桥电流150mA，同时点“桥流”和“衰减”。 5．待基线基本平直，准备进样。 第十六页，共二十六页，2022年，8月28日 （二）进样分析 1．先用微量进样器取空气0.6～0.8uL,练习进样操作，并记录空气峰保留时间。 2．先后分别取水、乙醇、乙酸乙酯0.1 uL同时取空气0.5～0.6 uL注入仪器，同时启动“数据采集