食品中成分的测定—灰分的测定（食品检测技术课件）.pptx

第四章 食品中一般成分的分析 ;一、总灰分的测定;2、灰化条件的选择 （1）灰化容器——坩埚 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 　 ② 铂 　 ③ 石英 个别情况也可使用蒸发皿。; 优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。;优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。;石 英;灰化溶器的选择;（2）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取1～2g。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取3～5g。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。; （3）灰化温度 由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度一般为525 ~ 600℃。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。 ;;; 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程。 加入去离子水 使水溶性盐溶解，被包住的碳粒暴露出来。 加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水 氧化作用来加速碳粒的灰化 进入硫酸（硫酸灰化法） 硫酸灰化 加入醋酸镁、硝酸镁等（灰化助剂）： 残灰成白色松散状态，避免碳粒被包裹，;4、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）： ; ①瓷坩埚的准备 根据取样量的大小、样品的性质（如易膨涨等）来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。 将坩埚用（1:4）的HCl煮沸1-2小时，洗净凉干。 ; 用Fe3+ 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。 打开马福炉，先放在炉口预热，再放入炉内。 真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。 ; 稍停一下再关炉门，于规定温度（500-600℃）灼烧半小时，再移至炉口冷却到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷却 称重，直至恒重（两次 称重之差不大于0.5 mg), 记录数据备用。 ;②高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备 接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为 2000-4000W，不然会失火。如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。; ③ 样品的预处理 可用测定水分之后的样品。 对于果汁、牛乳等液体试样，应准确称取适量试样于已知重量的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。 ; 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 ; ④　炭化样品 准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的