原子荧光形态分析仪校准规范.pdf

JJF(浙)XXXX—2019 原子荧光形态分析仪校准规范 1 范围 本规范适用于原子荧光形态分析仪的校准。 2 概述 原子荧光形态分析仪（又称液相色谱-原子荧光联用仪）是用于砷（As）、汞（Hg）、 硒（Se）、锑（Sb）等元素的形态、价态检测的仪器。 该仪器的工作原理是利用液相色谱分离器将被测组分分离后与载流、还原剂在混合 反应器内进行混合反应，反应产生的被测元素氢化物（或汞蒸气）在气液分离器内分离 后进入原子荧光检测器检测。一般仪器在混合反应器前还装有紫外消解装置，根据待测 样品的需要可以选用。其构造图见图1 所示。 图 1 原子荧光形态分析仪构造图 3 计量特性 原子荧光形态分析仪的计量特性见表1 和表2。 S 表1 泵流量设定值最大允许误差 及稳定性 的性能指标 S S R 泵流量设定值/(mL/min) 0.5 1.0 1.5 泵流量设定值最大允许误差SS ±5% ±3% ±2% 泵流量稳定性SR ≤3% ≤2% ≤2% 表2 整机计量性能指标 项目 砷 汞 基线噪声 ≤5% 基线漂移 ≤8%/30min 一甲基砷：≤0.7ng 最小检测量 二甲基砷：≤0.7ng 甲基汞：≤0.4ng 五价砷：≤1.0ng 测量线性 ≥0.995 定性重复性 ≤2% 定量重复性 ≤5% 1 JJF(浙)XXXX—2019 注：以上计量特性指标仅供参考，不作为合格性判别。 4 校准条件 4.1 环境条件 环境温度：（10～30）℃；相对湿度：≤80%。 周围无强电磁场干扰，无振动干扰，无强光直接照射，仪器应放置于防震的水平工 作台上。 4.2 测量标准及其他设备 4.2.1 空心阴极灯：As 灯，Hg 灯，发光强度的最大漂移量应不超过±2%。 4.2.2 电子天平：最大称量不小于100 g，最小分度值不大于1 mg， 级。 4.2.3 秒表：分度值不大于0.1 s，MPE：±0.5s/d。 4.2.4 分度吸量管、单标线容量瓶：A 级。 4.2.5 有证标准物质 砷形态混合溶液标准物质:一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷（As(Ⅴ)）， Urel ≤5% k 2 ； 汞形态溶液标准物质:甲基汞（MeHg）， ≤5% 。 U k 2 rel 5 校准项目和校准方法 5.1 泵流量误差和稳定性 试验前进行泵耐压检查，将仪器