点阵常数的测定.ppt

第一页，共三十五页，2022年，8月28日 任何一种晶体材料的点阵常数都与它所处的状态有关。 当外界条件（如温度、压力）以及化学成分、内应力等发生变化，点阵常数都会随之改变。 这种点阵常数变化是很小的，通常在10-5nm量级。 精确测定这些变化对研究材料的相变、固溶体含量及分解、晶体热膨胀系数、内应力、晶体缺陷等诸多问题非常有作用。所以精确测定点阵常数的工作有时是十分必要的。 第二页，共三十五页，2022年，8月28日 精确测定点阵参数的物理应用： （1）测定热膨胀系数 （2）计算材料的真实密度 （3）计算简单晶体结构中的原子间距 （4）确定固溶体是间隙式还是替位式 （5）完善更合理的键能概念 （6）完善相平衡图 （7）测定材料中的应力 （8）过饱和固溶体分解过程 （9）固相溶解度曲线的测定 第三页，共三十五页，2022年，8月28日 晶体热膨胀系数的测量 第四页，共三十五页，2022年，8月28日 7.1 基本原理 7.2 点阵常数测定中的误差来源 7.3 测定方法 7.4 点阵参数精确测定的几个应用 第五页，共三十五页，2022年，8月28日 7.1 基本原理 第六页，共三十五页，2022年，8月28日 ? - sin?关系曲线 X射线测定点阵常数是一种间接方法，它直接测量的是某一衍射线条对应的θ角，然后通过晶面间距公式、布拉格公式计算出点阵常数。 在式中，λ是入射特征X射线的波长，是经过精确测定的，有效数字可达7位数，对于一般分析测定工作精度已经足够了。干涉指数是整数无所谓误差。所以影响点阵常数精度的关键因素是sinθ。 第七页，共三十五页，2022年，8月28日 点阵参数测量精度与θ和Δθ的关系 第八页，共三十五页，2022年，8月28日 当??一定时，采用高?角的衍射线，面间距（或者立方系物质的点阵参数）误差将减小。 因此，选择角度尽可能高的线条进行测量。 第九页，共三十五页，2022年，8月28日 7.2 误差来源 相机半径、 底片伸缩、 试样偏心、 试样吸收 7.2.1 德拜照相法： 总体可写为： ??=??，?=90?-? 第十页，共三十五页，2022年，8月28日 对于立方晶系: 当?角接近90?，?接近0，sin ?~ ?; cos ?~1, 简化可得： 第十一页，共三十五页，2022年，8月28日 （1）平板试样的误差 （2）试样表面离轴误差 （3）试样透明度误差 （4）轴向发散误差 7.2.1 衍射仪法： 第十二页，共三十五页，2022年，8月28日 综合上述四种系统误差，可得： a-水平发散度；s －试样表面离轴距离；R－ 测角仪半径； m －试样的线吸收系数；d1和d2 －入射线和衍射线光路的有效发散角。 其中， 第十三页，共三十五页，2022年，8月28日 一、不能利用外推函数消除的误差 （1）测角仪机械零点的调整误差， （2）角的驱动匹配误差， （3）计数测量系统滞后的误差， （4）折射校正， （5）温度校正。 第十四页，共三十五页，2022年，8月28日 7.3 消除误差的方法 (1)、外推法 (2)、Cohen最小二乘法 (3)、标准样校正法 第十五页，共三十五页，2022年，8月28日 所谓外推法消除系统误差，就是将由若干条衍射线测得的点阵常数，按一定的外推函数f(?)外推到? =90?，这时系统误差为零，即得到精确的点阵常数。 7.3.1 外推法 如何外延？ 曲线外推：通常引入人为主观因素。 直线外推：效果好。 若用a0表示点阵常数精确值，则实测的点阵常数a为： 第十六页，共三十五页，2022年，8月28日 n (HKL) q ai cos2q ctg2q cosqctgq 1 333 47.4705 5.43144 0.45694 0.84140 0.62005 2 440 53.3475 5.43142 0.35636 0.55367 0.44419 3 531 57.0409 5.43126 0.29598 0.42041 0.35275 4 620 63.7670 5.43119 0.19538 0.24283 0.21782 5 533 68.4440 5.43104 0.13499 0.15606 0.14514 6 444 79.3174 5.43091 0.03436 0.03558 0.03497 第十七页，共三十五页，2022年，8月28日 第十八页，共三十五页，2022年，8月28日 外推法在衍射仪法精确测定点阵参数步骤 1. 峰位的精确测定 测角仪零点校正 <0.005o 测试条件：辐射与单色器、试样及粒度、q> 50o 、小Slit、Step Scan、小S