SHT 0796-2007B-100生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油含量测定法（气相色谱法）.pdf

ICS 75. 160. 20E 31SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0796-2007B-100生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油含量测定法（气相色谱法）Test method for determination of free and total glycerine in B-100 biodiesel methyl esters by gas chromatography2008-01-01 实施2007-08-01 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 0796 — 2007前言本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD6584-00《B100生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油含量的气相色谱测定法》。本标准根据ASTM D6584－00重新起草。为了适合我国国情，本标准在采用 ASTM D6584 -00 时进行了修改。本标准与 ASTM D6584 -00的主要差异如下：增加了采用氮气作载气的色谱条件，适合我国的载气使用情况；-增加了采用正十五烷作内标物的选择；增加了采用100%二甲基聚硅氧烷固定相的色谱柱的选择;-引用标准中引用相应的我国国家标准。对于原 ASTM D6584－00中引用的标准无我国相应国家标准的，不再引用。为使用方便，本标准还做了如下编辑性修改：-删去ASTMD6584－00第12.1条中关于目前无法提供再现性数据的说明；删去ASTMD6584－00第13章"关键词”。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人：李长秀、王丽琴、杨海鹰。 SH/T 0796 —2007B-100 生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油含量测定法（气相色谱法）1范围1.1本标准规定了采用气相色谱法测定 B-100 生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油含量的方法。游离甘油的检测范围为0.005%（质量分数）～0.05%（质量分数），总甘油的检测范围为0.05%（质量分数）~0.5%（质量分数）：本标准不适用于由含有较多十二烷酸甘油酯的植物油（如椰子油和棕榈核油)合成的生物柴油中游离甘油和总甘油含量的测定。1.2本标准采用国际单位制'SI1单位。1.3本标准涉及某些安全问题，但是并未对所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前有责任建立适当的安全保健措施，并确定适当的规章制度。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4946气相色谱法术语GB/T 9722化学试剂-气相色谱法通则3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1　定义3.1.1B-100 生物柴油 Biodiesel(B -100)由植物油或动物脂肪制备而成的一种燃料，组成为长链脂肪酸单烷基酯。3.1.2键合甘油Bonded glycerin单脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯和三脂肪酸甘油酯分子中连接的甘油部分。3.1.3总甘油 Total glycerin 游离甘油和键合甘油的总和。3.2此方法引用了许多常规气相色谱法的操作步骤、术语及术语间的关系等相关内容。详细说明见 GB/T 4946 和 GB/T 9722 。4　方法概要样品经 N-甲基－N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(MSTFA)硅烷化后，采用气相色谱法分析。定量过程采用双内标和四种参比物对结果进行校正。单脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯和三脂肪酸甘油酯的测定分别采用单油酸甘油酯、二油酸甘油酯和三油酸甘油酯作为标准参考物。利用平均转化因子计算试样中键合甘油的含量。1 SH/T 0796 —20075意义和用途游离和键合甘油的含量反映生物柔油的质量。游离甘油含量高，会在储存过程中或燃料系统中起喷油嘴堵寒或者在喷油器的抵塞和阀门等部位形成沉产生分层现象；而总甘油名量高积物。2E6仪器6. 1气相色谱仪系统参阅 GB/T6详细的名称和定义气相色谱仪：仪器配置必须能满足表1所规定的色谱分析条件的要求。.2谱柱：苯基丰甲基聚硅氧烷交联键合固定相或100%二甲基聚硅氧烷固定相的开管5%柱，柱予的最高使用温度可达到400℃。柱长10m或15m，内径0.32mm液膜厚度0.1μm的色谱柱可获得息好菌务离效果。具有相同或更好的柱效或选择性的其他色谱柱也可使用。建议使用长内径0.53mm的高温色谱柱接在分析柱之前与进样口相连，这样可以使用自动进样5m2m ~府可以器,长柱子的使用寿命。366.2电子数携采集系统6.2和分仪或计算机：能够