SHT 0020-1990汽油中磷含量测定法(分光光度法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0020—90汽油中磷含量测定法(2000年确认）（分光光度法）1主题内容与适用范围本标准规定了汽油中磷含量的测定方法。本标准适用于测定汽油中以五价磷酸酯、盐或两者共存的磷含量。测定范围为0.2~40mg/L。2方法概要试样在氧化锌存在下，通过熳烧将有机物分解，其熳烧后的残余物在硫酸中溶解，并与钼酸铵、硫酸肼反应生成钼蓝络合物。在5cm光径的比色Ⅲ内，以蒸馏水作参比液，于820nm波长下，测其吸光度，根据钼蓝络合物的吸光度与磷浓度成比例，计算试样的磷含量。3仪器与材料3.1仪器a.分光光度计：波长范围420~900m，附有5cm和1cm的比色皿；b.吸量管：10mL，分度值为0.1mL；2mL，分度值为0.02mL；c.恒温浴：装有使100mL容量瓶能浸没到刻线处的支架，能恒温（85±2)℃；注：如果热水浴的温度低于83℃，其显色不完全：d.冷却浴：装有使100mL容量瓶能浸没到刻线处的支架；e.燃烧皿：古氏瓷蒸发皿，内外上釉，容量为100mL；f.温度计：0~100℃，分度值为1℃；g.容量瓶：100，1000mL；h.高温炉；i.注射器：10mL，装有5cm长的针头。3.2材料滤纸：中速定量滤纸，直径为9cm。4试剂本标准中所有试剂其纯度，除注明有特殊要求的外，均为分析纯试剂，水为蒸馏水。4.1钼酸铵（危险：燃烧时放出有毒气体，刺激皮肤和眼睛，吞下有害）。4.2硫酸肼(注意：有毒、致癌试剂)。4.3钼酸肼。4.4硫酸（注意：硫酸是强氧化剂，能引起严重烧伤）。4.5磷酸二氢钾。4.6氧化锌。1992-04-01实施中国石油化工总公司1991-03-27批准12 SH/T 0020—90注：高松散密度的氧化锌可能引起喷溅，密度约0.5g/cm的已证明较为满意。5准备工作5.1钼酸铵溶液的配制：用量简取225mL硫酸，在不断搅拌下，慢慢地加到置于冷水浴里的，并盛有500mL水的烧杯中。待冷却到室温后，加人20g带四个结晶水的钼酸铵，搅拌到完全溶解为止。将溶液转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线。注：当把硫酸加入到水中时，应巅防护面罩、橡胶手套、穿橡胶韬。5.2硫酸肼溶液的配制：用量筒取1000mL水倒人烧杯中，称取1.5g硫酸肼，加入到烧杯中溶解。注：此溶液不稳定，应保存在带塞瓶中并放于暗处，有效期三周。5.3钼酸肼溶液的配制：吸取25mL钼酸铵溶液加人盛有约50mL水的100mL容量瓶中。再吸取10m硫酸胖溶液加人该容量瓶中，用水稀释至刻线。注：该试剂不稳定，应在4h之内使用。5.4硫酸溶液（1：10)的配制：用量简取硫酸100mL，在不断搅拌下，加人到在冷水浴中冷却的并盛有1000mL水的烧杯中。5.5磷标准母液的配制：取约5g的磷酸二氢钾，放在105~110℃烧箱内干燥3h，称取干燥后的磷酸二氢钾（4.393±0.002)g，加人到盛有150mL硫酸溶液（5.4）的1000mL容量瓶中进行溶解，待完全溶解后，用水稀释至刻线。该溶液浓度为1.0mgP/mL。5.6磷标准溶液的配制：用吸量管吸取碟标准母液10mL，加人到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线。该溶液浓度为10μgP/mL5.7校正曲线的绘制5.7.1用吸量管分别取0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5和4.0mL的磷标准溶液，加人到100mL容量瓶中。5.7.2吸取10mL的硫酸溶液(5.4)分别加人到上述各容量瓶中，立即摇动混合均匀。5.7.3取新制备的钼酸肼溶液50mL，加人到每一个容量瓶中，立即摇动均匀，用水稀释至100mL刻线。5.7.4将各容量瓶放到恒温浴中，使容量瓶中液面浸没到浴中液面下，在温度为（85±2)℃下保持25min5.7.5将各容量瓶移到冷却浴中，便溶液迅速冷却至室温。不要使溶液温度低于室温3℃。注：在其中一个容量瓶内放一支洁净的温度计，以检查溶液的温度。5.7.6溶液冷却至室温后，从冷水浴中取出，在室温下静止8~10mino5.7.7用2.0mL磷标准溶液在5cm光径的比色皿内，在820nm附近测定最大吸光度。最大吸光度的波长不能超过830mm5.7.8找出最大吸光度的波长后，在该波长下，以蒸馏水作参比液，分别测定空白及各标样的吸光度。5.7.9将各标样吸光度减去空白吸光度，并与对应的磷含量绘制标准曲线。注：必须谨慎，尽可能避免污染。如果空白吸光度超过0.04，应检查污染源，建议结果报度，重新用新鲜试剂和洁净的玻璃器凰。5.7.10对高含量样品使用1cm比色血是允许的。6取样按下表选择取样量。13 SH/T0020—90表取样量，mL磷含量，mg/L2.5 ~ 401.001.3 ~ 202.003.000.9 ~ 13≤110.00注：当必须选择10mL试样时，先将