HJ 73-2001水质 丙烯晴的测定 气相色谱法.pdf

HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T73—2001水质丙烯的测定气相色谱法Water quality-Determination of AcrylonitrileGas chromatography2001-09-29发布2002-01-01实施国家环境保护总局发布 HJ/73-2001前为了配合&污水综合排放标准》等有关标准的实施，制定本标准。本标准适用于废水中丙烯胰的测定。本标准为首次制订。本标准由园家环境保护总局科技标准司提出并归口。本标准由中国环境监测总站负资起草。本标准委托中国家环境监测总站负贵解释， HJ/T 73—2001水质丙烯的测定气相色谱法1范圈本标准规定了测定度水中丙爆腊的直接进样气相色谱法，本标准适用于度水中丙烯胰的测定。本方法最低检出限为0.6mg/L。2试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，2.1载气和辅助气2.1.1毅气：高纯氮，纯度99.99%。2.1.2燃烧气：氢气，纯度为99.9%。2.1.3助燃气：空气。2.2配制标准样品使用的试剂2.2.1色谱标准物：丙烯睛，优级纯。2.2.2实验用水：确认不含丙烯的二次蒸懈水。2.3标准落液的配制2.3.1储备溶液：称取100mg丙爆胰（2.2.1）于盛有部分蒸馏水（2.2.2）的100ml容量瓶中，用蒸馏水.（2.2.2）定容并混勾。该储备溶液的浓度为1000mg/L。注意：在丙婚腾转移过程中，可用移流管或微置注射器，丙炜胰液体应直接演人水中，不能和瓶颈接触，动作要快连。2.3.2中间溶液：用10ml单标线吸管取储备溶渡（2.3.1）10ml，置于100ml容量瓶中，用蒸幅水（2.2.2）定睿。该中间落液的浓度为100.0mg/L。2.3.3气相色谱分析用标准工作液根据GC检测器的灵敏度及线性要求，用蒸馏水分别稀释中间落液（2.3.2)，配制成几种不同浓度的标准工作溶液，在2～5℃避光储存，现用现配制。3仅器和设备3.1气相色谱仪；带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。3.2色谱柱3-2.1色谱柱类型：填充柱。32.2色谱柱材质：硬质玻璃柱，长1m内径2~3mm。3-2.3色谱固定相：GDX-502（60~80目），最高使用温度为200C。3-2.4色谱柱的老化：用较低的载气流速通入氮气，在1h内升至140℃C，在此温度老化8h，在老化过程中注人较浓的标准样品。3-2.5色谱柱的柱效能和分离度：在本方法给定的色谱分析条件下，色谱柱分离度大于0.93.3微量注射器；5μl。4采样和样品保存4.1采样；用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加差瓶塞，不得有气泡，1 HJ/T73—20014.2样品保存；采集水样后应尽快分析。如不能及时分析，可在2～5C冰箱中保存，不得超过24h。5色谱分析5.1色谱分析条件5.1.1载气流速：30ml/min。5.1.2色谱柱温度：140℃，5.1.3汽化室及检测室温度；180℃。5.1.4记录仪5.1.4.1纸速：10cm/h。5.1.4.2衰减：根据样品中被测组分的响应值大小，调节记录仪的衰减。5.2校准5-2.1定量方法：采用标准工作落液单点外标峰高或峰面积计算法。5.2.2标准工作溶液5.2.2.1标准工作溶液的制备：见2.3。5.2.2.2使用次数：使用标准工作溶液（2.3.3）周期性的重复校准，视色谱仪的稳定性决定重复校准期的长短。5.2.2.3气相色谱分析时使用校准标样的条件8.校准标样的进样体积与试样进样体积相同；响应值应接近试样的响应值。b。调节仪器的重复性条件，一个样品连续注射进样测定两次，其峰高或峰面积相对偏差不大于5%，即可认为仪器处于稳定状态。C校准标样与试样尽可能同时进行分析，直接与标准比较来测定。5.2.3校准数据的表示试样中丙烯膀按式（1）校准：X:7(1)式中：X-试样中丙烯腈的含量，mg/L；一标准溶液中丙烯胰的含量，mg/L；A一一试样中丙烯睛的色谱峰高（mm）或峰面积；标准溶液中丙烯睛的色谱峰高（mm）或峰面积。5.3试验5.3.1进样；微量注射器进样，进样量为2.0l。5.3.2纸速：10cm/h。5.4色谱图的考案5.4.1标准色谱图：标准色谱图见图1，色谱条件见5.1。5.4.2定性分析5.4.2.1保留值；以试样的相对保留时间和标样的相对保留时间相比较来定性。用作定性的保留时间窗口宽度以当天测定标样的实际保留时间变化为基准。5.4.2.2检验可能存在的干扰：可采用另外极性不同的色谱柱进行分离图1水中丙带胰的标准色谱图鉴定，如GDX-102。5.4.3定量分析5.4.3.1色谱峰测量，峰高或峰面积。5.4.3.2计算：外标法。水样中丙烯腈的浓度按下式计算：2 HJ/T 73—2001(2)式中；X——水样中丙烯胰