JB-T 7948.8-1999熔炼焊剂化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量.pdf

ICS 25.160.20J33JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 7948.8—1999熔炼焊剂化学分析方法钼蓝光度法测定磷量Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe"molybdenum blue" photometric method fordetermination ofphosphorus content1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T 7948.81999前言本标准等效采用TOCT22978.1~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.8—95《熔炼焊剂化学分析方法钼蓝光度法测定磷量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.8—95。本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。 中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法666188钼蓝光度法测定磷量Methods for chemical analysis of melted welding fluxes代替 JB/T 7948.8—95The "molybdenum blue" photometric method fordetermination of phosphorus content1范围本标准适用于熔炼焊剂中磷量的测定。测定范围：0.010%~0.20%本标准遵等GB/T1467一1978（冶金产品化学分析方法标准的总则及一股规定》。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示板本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一股规定JB/T 7948.2—1999熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量3方法提要本方法基于生成的磷钼络合物，在盐酸介质中，利用被盐酸羟胺还原的二价铁离子使其还原为磷钼蓝。借此测得磷的百分含量。4试剂4. 1硝酸（比重1.42)。4.2硫酸（比重1.84)。4.3盐酸（比重1.19)。4. 4盐酸：移取312mL盐酸（4.3），加水稀释至1000mL（比重约1.055）。4. 5氢氧化铵（1+1)。4.6硝酸铁溶液：称取50g硝酸铁[Fe（NO）；*9H,O]溶于100mL水中，加数滴硝酸（4.1)，过滤。4. 7钼酸铵溶液（5%)。过滤。8'盐酸羟胺溶液（10%)。用时配制，过滤。4.9高锰酸钾溶液（0.5%）。4.10磷标准溶液：称取0.4394g于105~110C烘至恒重的磷酸二氢钾（基准试剂）溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg磷。4. 11磷标准溶液：移取10.00mL磷标准溶液（4.10）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg磷。国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01 实施1 JB/T 7948.8—19995仪器分光光度计。6试样试样应通过200目筛网。预先在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。7分析步骤7.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。7. 2试样量按表1称取试样：表1称样量磷量称样量%g0.010.100.5000>0.10~0.200.25007.3测定7.3.1将试样（7.2）置于100mL锥形杯中，加入20mL盐酸（4.3）盖上表皿，低温加热30mino加入2mL硝酸（4.1），煮沸，逐去氮的氧化物，冷却。加入15~20mL水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤。7.3.2移取20.00mL溶液（7.3.1）置于50mL容量瓶中，加入2mL硝酸铁溶液（4.6），用氢氧化铵（4.5）中和溶液至出现稳定的氢氧化物沉淀，滴加盐酸（4.4）并播动使沉淀恰好溶解。加入4mL盐酸轻胺溶液（4.8），加热至沸[溶液应为无色，如果呈黄色，应再加2-3滴氢氧化铵（4.5)：若溶液浑浊，可加1~2滴盐酸（4.4）使溶液澄清)。冷却，加入7mL盐酸（4.4），在不断摇动下加入4mL钼酸铵溶液（4.7），继续摇动1~2min至出现青蓝色。用水稀释至刻度，混匀。放置5~10min7.3.3将部分溶液（7.3.2）置于3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长680nm测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。7.4工作曲线的绘制移取 1.00 mL; 2.00 mL; 300 mL; 4.00 mL; 5.