YCT 175-2003烟草及烟草制品 镁的测定 原子吸收法.pdf

ICS 65. 160YCX 86备案号：12157—2003中华人民共和国烟草行业标准YC/T 175—2003烟草及烟草制品镁的测定原子吸收法Tobacco and tobacco products-Determination of magnesium-Atomic absorption spectrophotometry2003-06-25 发布2003-10-01实施国家烟草专卖局发布 YC/T 175—2003前言本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。本标准起草单位：中国烟草总公司青州烟草研究所。本标准主要起草人：张怀宝、肖协忠、邱军、王芳、李萍。 YC/T 175--2003烟草及烟草制品镁的测定原子吸收法1 范围本标准规定了烟草及烟草制品中镁的测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中镁的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T 5606.1　卷烟　抽样YC/T5烟草成批原料取样的—般原则（YC/T5—1992，eqVISO4874：1981)YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法（YC/T31-1996，eqVISO2881：1992)3原理样品经干法灰化后，用盐酸处理，并稀释至适当的浓度范围，用原子吸收分光光度计测定镁元素的吸收值。4 试剂本标准所列试剂均为分析纯或相当纯度。工作用水为去离子水或同等纯度的水。4. 1 盐酸Lp(HC1)α1. 19 g/mL]。4.2盐酸溶液[c(HCl)=6 mol/L],移取盐酸(4.1)500 mL同 500 mL水混合。4.3盐酸溶液[c(HCl)=0.1 mol/L],移取盐酸(4.1)9 mL用水稀释至 1 L。4.4镁标准储备液［p(Mg）=1000mg/L]，采用GBW(E)080126（水中镁成分分析标准物质）。4.5工作标准溶液：镁工作标准溶液Lp(Mg）=5 mg/L,准确吸取镁标储备液（4.4）10 mL定容于100 mL的容量瓶中，混匀，再吸取5mL定容于100mL的容量瓶中。5仪器设备5.1原子吸收分光光度计。5.2镁空心阴极灯，可同原子吸收分光光度计（5.1)配用。5.3空气-乙炔火焰系统，可同原子吸收分光光度计（5.1)配用。5.4瓷甘埚。5.5马福炉。5.6调温电炉或电热板。5.7分析天平，感量 0.1 mg。5.8容量瓶,50 mL、100 mL250 mL、1 000 mL。5.9 移液管,2 mL、5 mL、10 mL。 YC/T 175—20036抽样6.1烟叶按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品。6.2卷烟按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。7 分析步骤7.1实验室样品制备按YC/T31制备分析样品。7.2测定次数每个样品平行测定不少于两次。7.3 水分含量的测定按YC/T31测定样品的水分含量。7.4待测液制备7.4.1推确称取（0.5000±0.0005）g试样于埚（5.4）中，盖子半开，在电热板上炭化至无烟，然后置于已预热至500℃的马福炉（5.5)中灰化4h至无炭粒。如果灰化不完全，可取出冷却后加数滴浓硝酸湿润，于低温下干燥后重新灰化。7.4.2冷却后取出已灰化好的样品，用少量水湿润灰分，分次滴加少量盐酸溶液（4.2），慎防灰分飞溅损失，待作用缓和后，再多加盐酸充分溶解残渣，共加人盐酸溶液（4.2)约10mL。7.4.3将培埚移到电炉上（加石棉网）加热至沸，趁热用热水转移到250mL的容量瓶中定容，摇匀，此为烟叶镁的待测液，同时做空白试验。7.5系列标准溶液的配制分别吸取镁工作标准溶液(4.5)1.000 mL、2.000 mL、3.000 mL、4.000 mL、5.000 mL 于50 mL的容量瓶中定容，此系列工作标准溶液的浓度分别为 0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L、0.5 mg/L.每个元素的浓度应在仪器的线性工作范围内。7.6测定7.6.1仪器条件优化参照仪器说明书和各元素的特点调整仪器至最佳条件。7.6.2绘制校正曲线在已调整完毕的仪器上，根据仪器说明书分别测定系列标准溶液（7.5）在285.3nm处的吸收值，以吸收值为纵坐标，浓度为横坐标绘制浓度-吸收值曲线。7.6.3测定样品测定各元素的测定液，读取各待测元素的吸收值（A），同时测定空白吸收值（A。）。如果溶液中某待测元素浓度过高，则应继续稀释至工作曲线的浓度范围内。8结果计算在浓度-吸收值曲线上查得吸收值为A一A。