JBT 7520.3-1994磷铜钎料化学分析方法 钡钼酸光度法测定磷量.pdf

中华人民共和国机械行业标准JB/T 7520.3-9磷铜钎料化学分析方法钒钼酸光度法测定磷量1 主题内容与适用范围·本标准规定了用钒钼酸光度法测定磷量。本标准适用于磷铜钎料中磷量的测楚测定范围4.00%8.00%：文：下：2方法提要试样经酸溶解后，加高锰酸钾将磷氧化为正磷酸，用过氧化氢分解过量的高锰酸钾，加钒酸铵，煮3 试剂h3.1硝酸（2+3）。3.2硝酸(1+5)。3.3混合酸：于1000mL硝酸（2+1)中加入25mL氢氟酸（市售40%），贮存于塑料瓶中。3.4硼酸溶液（4%）。！3.5．高锰酸钾溶液（1%）3.6 过氧化氢(1+9)。3.7钒酸铵溶液（0.25%）：称取2.5g钒酸铵溶于500mL热永中，冷卸，在不断搅拌下缓缓加入20mL 硝酸(1+1)，以水稀释至 1000 mL：混匀。用致密滤纸过滤于塑料瓶中保存。3.9磷标准溶液：称取 0.8788g于干燥器中放置过夜的磷酸兰氢钾（塞准试剂>溶宇200mL：水中，加入10mL硝酸（3.2条），移入1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.20mg磷3.10金属铜（纯度99.99%以上）4分析步骤4.1试样量称取 0.5000g试样。4.2空白试验称取与试样量相同的金属铜（3.10条)随同试样作空白。4.3测定4.3.1试样的溶解: Re t4.3.1.1·不含锡试样将试样（41条）置于125mL锥形瓶中，加入25mL硝酸（3.1条），加热溶解、煮沸23 min+冷却，移入200 mL量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。机械工业部1994-12-09批准1995-10-01 实施5 IB 7528.3 -- 944.3.1.2含锡试样将试样（4.1条）置于100ml.聚乙烯杯中.加入10mL混合酸（3.3条），室温下溶解，冷却，加入10mL硼酸溶液（3.4条），放置5mir.移入200mL量瓶中，以水稀释至刻度.混幻。不要长时间放置。4.3.2准确吸取 10 mL溶液(4.3.1.1或4.3.1.2条)两份，覆于100mL两用瓶中，加入20mL硝酸(3.2 条），加热煮沸1 min，加入2mL高锰酸钾溶液（3.5 条）继续煮沸‘30~40 s.取下，加人1mI.i氧化氢（3.6条）.混匀，溶液澄清后加入10mL钒酸铵溶液（3.7条）.加热煮沸至溶液由褐色转变为透明蓝色（约需1.5～2min，表示过氧化氢分解完全），冷却。4.3.3加水至体积为80mL左右，于其中一份溶液中加入10mL 锯酸铵溶液（3.8条），以水稀释至刻度，混匀.放置 20 min，此溶液为显色液。另-份溶液以水稀释至刻度.混匀，此溶液为试样空白液。4.3.4移取部分显色液于1cm比色匪中；以试样空白液为参比液.于波长410~420nm处，在分光光度计上测量其吸光度。所测吸光度减去试剂空白（4.2条）的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。4.4工作曲线的绘制准确吸取0,2.50.5.00,7.50，10.00mL磷标准溶液（3.9条）置于-组100mL两用瓶中。补加水至:10mL，以下按4.3.2～4.3.4条操作。以0mL为参比液，测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算磷的百分含量：X 100m.Vi式中：m1从工作曲线上查得的磷量，mgVo-试样溶液的总体积·mL，V,-一分取试样溶液的体积.mL;-称样量·g。，允许差分析结果的差值应不大于表1.所列允许差表1磷量允许差4. 00~8. 000.15附加说明：本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人白淑筠、林克恭、孙晓红。