HJ 698-2014水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 698--2014水质百菌清和溴氰菊酯的测定气相色谱法Water quality--Determination of chlorothalonil and deltamethrin--Gas chromatography method2014-03-31 发布2014-07-01实施环境保护部发布 HJ 698—2014中华人民共和国环境保护部公告2014年　第24 号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水质松节油的测定气相色谱法》等4项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：、《水质松节油的测定气相色谱法》（HJ 696-2014)。二、《水质丙烯酰胺的测定气相色谱法》（HJ697-2014）。三、《水质百菌清和溴氰菊酯的测定气相色谱法》（HJ698一2014)。四、《水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》（HJ699一2014）。以上标准自2014年7月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(）查询。特此公告。环境保护部2014年3月31日 HJ 698--2014目次iv适用范围2规范性引用文件方法原理.3A干扰和消除..5试剂和材料..仪器和设备样品.78分析步骤..9结果计算与表示..10精密度和准确度质量保证和质量控制..12 废物处理iii HJ 698—2014前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中百菌清和溴氰菊酯的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站。本标准方法验证单位：江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、无锡市环境监测中心站、常州市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。本标准环境保护部2014年3月31日批准。本标准自2014年7月1日起实施。本标准由环境保护部解释。iv HJ 698--2014水质气相色谱法百菌清和溴氰菊酯的测定警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。适用范围本标准规定了水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱测定方法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清和溴氰菊酯的测定。当样品量为100ml时，本标准的方法检出限：百菌清为0.07μg/L，溴氰菊酯为0.40μg/L；测定下限：百菌清为0.28μg/L，溴氰菊酯为1.60μg/L。2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理用正已烷萃取样品中百菌清和溴氰菊酯，萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩、定容后用气相色谱仪-电子捕获检测器（ECD）分离、检测，根据保留时间定性，外标法定量。4干扰和消除电子捕获检测器由于其高灵敏度，易因杂质峰较多而产生干扰，当目标化合物有检出时，应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。5.1正已烷：农残级。5.2百菌清标准溶液：p=100mg/L，溶剂为石油醚。5.3溴氰菊酯标准溶液：p=100 mg/L，溶剂为石油醚。5.4浓硫酸（H2SO4)。5.5无水硫酸钠（Na2SO4)：于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.6氯化钠（NaCI):于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 HJ 698—20145.7硫酸钠溶液：c（Na2SO4）=1.0mol/L称取142g硫酸钠（5.5）溶于少量水中，稀释至1000ml。5.8氮气：纯度≥99.999%。6仪器和设备6.1气相色谱仪：具电子捕获检测器。6.2色谱柱1：石英毛细管柱，30mx0.25mm，内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm。或其他等效毛细管色谱柱。6.3色谱柱2：石英毛细管柱，30mx0.25mm，内涂35%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm。或其他等效毛细管色谱柱。6.4浓缩装置：旋转蒸发装置或K-D 浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。6.5振荡器。6.6分液漏斗：100 ml，250 ml。6.7微量注射器：10 μl，50 μl，100 μl。6.8干燥柱：长250mm，内径20mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸，加入10g无水硫酸钠（5.5）。或采用其他类型的干燥设备。6.9箱式电炉。6.10