LS_T 6119-2017粮油检验 植物油中多酚的测定 分光光度法.pdf

ICS 67.040X 04LS中华人民共和国粮食行业标准LS/T 6119—2017粮油检验植物油中多酚的测定分光光度法Inspection of grain and oils-Determination of polyphenols in vegetableoil—Spectrometric method2017-09-08发布2017-09-15实施国家粮食局发布 中华人民共和国粮食行业标准粮油检验植物油中多酚的测定分光光度法LS/T 6119—2017.中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址 总编室：(010)6833533发行中心：(010者服务部：(010国标准出般社泰垒岛印剧厂印刷各地新华书店经销开本 880X1230 1/16印张0.5字数10千字2017年11月第一版2017年11月第一次印别号: 155066 · 232497如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010 LS/T 6119—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由国家粮食局提出，本标难由全国粮油标准化技术委员会(SAC/ICZ7O)归口，本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、国家林业局国有林场和林木种苗工作总站、中纺粮油进出口有限责任公司、中粮食品营销有限公司。本标准主要起草人：张东、杨超、薛雅琳、赵、欧国平、朱琳、刘室珍、安骏。 LS/T 6119—2017粮油检验植物油中多酚的测定分光光度法1范围本标准规定了采用分光光度法测定植物油中多龄含量的原理，试剂.仪器，试样制备，操作步暴，结果表示及精密度等。本标准适用于植物油中多盼含量的测定，本标准的检出限为6mg/kg：规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 15687动植物油脂试样的制备3原理植物油中多酚经二醇基小柱净化后，福林酚试剂氧化多酚中一OH基团并显蓝色，在最大吸收波长750nm处测定溶液的吸光度，以没食子酸作正标准定量测定植物油中多盼含量。4试剂除非另有说明，在分析中应使用分析纯试剂，水为GB/T6682推荐使用的三级水。4.1甲醇，色谱纯，正己烷：色谱纯。4.3甲醇-水溶液：准输移取50ml.甲醇(4.1)至100mL容量瓶，用水定容至刻度。4.4碳酸钠。4.5福林盼（folin-ciocalteu）试剂，4.67.5%碳酸钠溶液（质量浓度）：称取7.5g士0.01g碳酸钠（4.4)，加适量水溶解，转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，播匀。4.7没食子酸标准品；纯度>98%，相对分子质量170.12。4.8没食子酸标准储备液(1mg/mL)：称取0.100g士0.001g没食子酸标准品（4.7)，加人少量甲醇(4.1)溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，据勾。(4.8)于100mL容量瓶中，分别用水定容至刻度，据勾，浓度分别为10μg/mL.20μg/mL.30μg/mL， LS/T 6119—201740 μg/mL,50 μg/mL,5仪器5.1分析天平，感量1mg.5.2水浴锅：70℃±1℃。5.3旋转蒸发仪，带控温装置。5.4分光光度计：波长750nm，石英比色Ⅲ，10mm。5.5二醇基(diol)固相萃取柱：规格为500mR,3mL，5.6 冷冻离心机，可控温，转速10000z/min，5.7涡旋振离仅。R'G氮吹仪，6试样制备按GB/T15687执行。7操作步露7.1杜活化二醇基固相萃取柱(5.5)依次用10mL甲醇(4.1)和10mL正已烷(4.2)活化，流速为2.0mL/min7.2净化准确称取2g(精确至0.001g)试样(6)溶于6mL正已烷(4.2)中，将该落液以1.0mL/min流速过二醇基固相举取柱(5.5)，然后再用10ml.正已烷（4.2)淋洗萃取柱，弃去全部的流出液，最后用10mL甲醇（4.1)洗脱，收集全部的洗脱液，于45C水浴（5.2)中弱氮气吹干，残查溶于2mL甲醇-水溶液(4.3)中，涡旋报落1min，一18C冷冻16h，4C下10000r/min高心5min，取上清液，待测。7.3测定用移液管分划移取设食子駿工作液(4.9)、水（空白)及样品待测液各1mL于