LS_T 6133-2018粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67,060x 11LS中华人民共和国粮食行业标准LS/T 6133—2018粮油检验主要谷物中16种真菌毒素的测定液相色谱-串联质谱法Inspection of grainand oilsDetermination of16 mycotoxins in cereals-—HPLC-MS/MS method2018-04-09发布2018-07-01实施国家粮食和物资储备局发布 LS/T 6133—2018前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家粮食和物资储备局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、国家粮食局标准质量中心、河南省粮油饲料产品质量监督检验中心、安数省粮油产品质量监督检测站、陕西省粮油产品质量监督检验所、潮北省粮油食品质量监督检测中心、四川省粮油中心监测站、河南省口岸食品检验检测所。本标准主要起草人：王松雪、叶金、张艳、吴宇、辛媛媛、谢刚、高敬铭、刘莹、胡斌、李尧、李路、李贵友、姬建生。 LS/TB.4(续)浓皮名称Ag/L标曲点1标曲点2标曲点3标曲点4标曲点5标曲点6T-20.5-21020Naz51020TA0,5-21020ST0.25 0.5 12.510FB:2.5102550100表 B.514种真菌毒素稳定同位单标储备液的浓度名称浓度溶剂名称浓度/mLpg/ml落剂["C,]-AFB,0.5乙清["Ca ]-ZEN25乙黄[]50乙清["C]-OTA10 乙陆["Cr]-AFG,50乙清[CJ-T-225 乙量["Cμr]-AFG,0.5乙清["CgJ-HT-225乙脑["CJ-DON25乙清[Cg ]-NIV25乙脑["C+J-3-AcDON25乙晴["C ]-FB10乙：水(50：50,体积比)["Ca]-ST25乙清["C]-FB,25乙：水(50：50，体积比)注；曲于DON-3G、15-AcDON没有对应的商品化内标,分别采用与其结构相近的["Cs]-DON、["C]-3-AcDON作为其内标，表 B.614种真菌毒素稳定同位素混合工作液浓度名称披度名称浓皮名称浓度名称浓度/mLμg/mlpg/mLpg/mL["Cμr]-AFB,0.01[Cs J-NIV2.5["Cg]-OTA0.04["C]-FB,0.5[°C]-AFB.0.01["Cs J-DON2["CJ-T-20.05["C]-FB0.3["C,]-AFG,0.01["C.J-3-AcDON-["Cg]-HT-20.125["C,3-AFG,0.01["CaJ-ZEN0,2["C,J-ST0.025 LS/T 6133—2018录c（资料性附录）液相色谱-串联质谱仪参考条件C.1液相色谱-串联质谱仪参考条件C.1.1液相色谱参考条件流动相组成：A：含1%乙酸(体积分数)和5mmol/L乙酸铵的水溶液；B：甲醇。流动相参考梯度洗脱条件见表C.1表 C.1流动相梯度洗脱条件时间/min薄动相A/%流动相B/%0.0090102.0090108.00802075070301300307018.0025 7518.105621,905622.009010C, 1,2质谱仪器参考条件质谱参考条件见表C.2，表 C.216种真菌毒素的质谱条件化合特名称母离子(m/z)子离子磁推能量寓子化(m/±)ev方式["Cs]-NIV386's6210NIV371281.1° /59,110/30-["C,J-DON370.1279.010-DON355.1265.0* /247,010/10-DON-3G517.1427,0° /247,020/20-15-AcDON356.1261,0/137.0*15/15+10 LS/TC.2 (续)化合物名称母商子(m/z)子寓子硬拉能量离子化(m/x)eV方式[Cμ J-3AcDON356.2245.110+3-AcDON339,2231.1° /213.110/20+[°C,3-AFB,330,1301.121+AFB,313.2285.1* /241.122/38+[*C, ]-AFB332.2303,021+AFB:315.2287,1° /259,108/#2+["C+]-AFG,346.1257.125+AFG,329.2311.1° /243.120/25+["C ]-AFG,348.123+AFG,331.2313.1° /245.123/30+["C,]-FB756.5356.445+FB,722.4352.3/334,345/45+[°Cg }-T-2508.3322.110+T-248