色谱分析法和气相色谱法演示文稿.ppt

当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。 当前第30页\共有48页\编于星期四\22点 4.温控系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度. 气化室：保证液体试样瞬间气化，一般比分离室温度高50 - 100度； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离 室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在 最佳温度下分离； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 当前第31页\共有48页\编于星期四\22点 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 程序升温: 当前第32页\共有48页\编于星期四\22点 恒温和程序升温分析烃类化合物 当前第33页\共有48页\编于星期四\22点 5.检测和数据处理系统 这个系统是指样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进入检测器，检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。 当前第34页\共有48页\编于星期四\22点 1 热导检测器（TCD） (1)热导检测器的结构 池体: 一般用不锈钢制成. 热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨 丝制成。 参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂：需要携带被分离组分 的载气流过，则连接在 紧靠近分离柱出口处。 2.2 常用检测器 当前第35页\共有48页\编于星期四\22点 (2) 检测原理 平衡电桥 钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值： R参=R测 ; R1=R2 则： R参·R2=R测·R1 无电压信号输出,记录仪走直线（基线）。 当前第36页\共有48页\编于星期四\22点 食品学院 第*页 食品学院 色谱分析法和气相色谱法演示文稿 当前第1页\共有48页\编于星期四\22点 优选色谱分析法和气相色谱法 当前第2页\共有48页\编于星期四\22点 描述: 色谱法是一种分离技术. 混合物最有效的分离、分析方法. 色谱法分离发生在色谱柱上. 可用于检测大多数有机物质. §1. 色谱法导论 当前第3页\共有48页\编于星期四\22点 1906年,俄国植物学家茨维特 对植物叶的色素成分进行研究 时,使用右图装置: 将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内,然后加入石油醚使其自由流下,结果色素中各组分互相分离形成各种颜色的谱带.这种分离物质的方 法因此得名为色谱法. 1.1 概述 当前第4页\共有48页\编于星期四\22点 1.2 色谱法分类 (1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 按色谱柱可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； (2)液相色谱：流动相为液体（称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 当前第5页\共有48页\编于星期四\22点 1.3 色谱法的特点 （1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体、手性异构体。 高效液相色谱 分离复杂单糖 当前第6页\共有48页\编于星期四\22点 （2） 灵敏度高 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 （3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃、结构稳定的各种有机或无机 试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 当前第7页\共有48页\编于星期四\22点 （一）