生物材料中重金属的检测及质量控制.ppt

峰型拖尾 1、测Cr、Ni等高温元素，原子化温度不够； 2、石墨管性能下降或平台表面发生变化有残留的现象。 当前第30页\共有45页\编于星期四\19点 峰型扁平 主要是原子化温度偏低，提高后可以形成尖锐的峰。 当前第31页\共有45页\编于星期四\19点 峰出的过早 原因是灰化温度过高或者灰化时间太长，过早出现可能提示在灰化阶段元素已经开始损失，灵敏度也较低，应降低灰化温度或减少灰化时间。 当前第32页\共有45页\编于星期四\19点 三、注意事项及问题分析 当前第33页\共有45页\编于星期四\19点 3.1空心阴极灯 做实验前，等需要预热30min。 不可使用过大的灯电流。 空心阴极灯安装和拆除过程一定要保持电源关闭状态。 仪器开机运行后出现基线漂移时，会出现“changing BOC”或者说无法调零，一般是灯能量不足引起的，此时可加大灯电流。 当前第34页\共有45页\编于星期四\19点 3.2进样针、石墨管和石墨炉体 石墨管寿命短，一般是仪器条件或者硬件设备上的问题，不是石墨管的问题。可通过以下几个检查判断： A:确保进行针平稳地注入石墨管中； B:观察干燥有没有飞溅或爆沸，确保干燥时间是足够的； C:确保工作气的压力是正常的，压力大，会对石墨管损耗甚至将石墨管压碎； D:确保排风装置正常，使用过程中气液分离不当对石墨管的寿命有较大的影响。 空白信号高，首先可对石墨管进行空烧，如果仍然高，则可能来自石墨管和石墨炉体，对石墨炉体要经常清洗，保持清洁， 进样针也是一样需要经常清洗。 当前第35页\共有45页\编于星期四\19点 3.3分光系统 注意石墨炉体两侧的石英窗。 避免使用棉签清洗，可以使用擦镜纸擦拭，或使用洁净的洗耳球吹去表明的灰尘。 保持分光系统中的各个镜子的清洁。 当前第36页\共有45页\编于星期四\19点 3.4循环水系统 循环水的温度的设置不应过低，防止空气中的水在仪器中凝结。 循环水系统中应加入干净的去离子水，避免加入强酸和强缄或其他有机试剂。 定期更换循环水，以防阻塞管道。 当前第37页\共有45页\编于星期四\19点 四、质量控制 当前第38页\共有45页\编于星期四\19点 当前第1页\共有45页\编于星期四\19点 一、生物材料检测的方法现状 当前第2页\共有45页\编于星期四\19点 生物材料检测的方法现状 人体生物材料中金属含量是反应体内重金属负荷的重要指标，利用现代化的仪器检测人体生物材料中金属的含量是预防重金属中毒的主要手段。 目前，我们门诊需做的金属元素 每周：铅、镉、砷、汞、铬、镍、锰， 经常有：铜、锌、铊、钴、铝、铟； 偶尔有铍、钒、钙、镁、钾、铁、锂、锗、硒、锡、钇、镓、钨等等，将近30种金属元素。 当前第3页\共有45页\编于星期四\19点 而我国有限值的金属有4种，在GBZ 226-2010 职业性铊中毒诊断标准指出尿铊的生物限值为20μg/g肌酐，如表1. 化学毒物 监测指标 采样时间 生物接触限值 美国 中国 砷、无机砷以及可溶性无机化合物 尿中代谢物 工作周末 35μg/L / 镉及其无机化合物 1.尿镉 2.血镉 不限 1、5μg/g肌酐 2、5μg/L 1、5μg/g肌酐 2、45nmol/L（5μg/L） 铬 尿中总铬 1.工作周末的班 2.班中 1、25μg/L 2、10μg/L 30μg/ g肌酐 钴 1.尿钴 2.血钴 工作周末的班末 工作周末的班末 1、15μg/L 2、1μg/L / 铅 1.血铅 2.尿铅 不限 1、30μg/dL 1、400μg/L 2、0.34μmol/L 汞 1、尿中总无机汞 2、血中总无机汞 1、班前 2、工作周末的班末 1、35μg/g肌酐2、15μg/L 35μg/g肌酐 铊 尿中铊 / / 20μg/g肌酐 五氧化二钒 尿中钒 工作周末的班末 50μg/g / 当前第4页\共有45页\编于星期四\19点 引言 有国家标准检测方法有10种金属元素，如表2，有的方法在修订，有的方法很少用；目前的国标方法基本是原子吸收，可以预见有原子荧光、电感耦合等离子体的方法逐步补充。 元素 应用标准 方法 Be 尿中铍的石墨炉原子吸收光谱测定方法(WS/T46-1996) GFAAS Cd 尿中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法(WS/T32-1996) 尿中镉的火焰原子吸收光谱测定方法(WS/T31-1996) 血中铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法(WS/T174-1999) GFAA/FASS Cr 尿中铬的石墨炉原子吸收光谱法(WS/T37-1996) 修订 血中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法(WS/T38-1996) 修订 GFAA