药物分析09-2第九章维生素类药物的分析.pptx

　第九章 维生素类药物的分析 Analysis of Vitamines第一页，共二十二页。 ⊙维生素A⊙维生素B1⊙维生素C⊙维生素E第二页，共二十二页。 ⊙第一节 维生素A( Vit A)Retinol (Vit A alcohol)VA acetateVA polmitate912345678第三页，共二十二页。 Vit A含量表示I.U.(international Unit) 国际单位效价(I.U./g)按WHO规定 VA acetate VA alcohol效价(I.U./g) 2.907×106 3.33×106 1g pure VA acetate≈ 2.907×106I.U. 第四页，共二十二页。 第五页，共二十二页。 第一法测定VA acetate →环己烷为溶剂⊕如果λmax为326～329nm;-规定值≤±0.02则不需要校正⊕如果λmax为326～329nm;-规定值＞0.02则需校正第六页，共二十二页。 第二法 测定其他维生素第一法未通过，包括：λmax不在326～329nm，必须经皂化： 酯 乙醚提取VA醇，洗涤，过滤 溶于异丙醇第七页，共二十二页。 Vit A UV法校正公式第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340)Aλ2λ1λ3nmAλ2λ1λ3nmVit A samplepure VA acetateimpurities校正公式由来第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334第八页，共二十二页。 ⊙第二节 维生素B1( Vit B1)Vit B1Thiamine Hydrochloride第九页，共二十二页。 NaOH－H2O第十页，共二十二页。 环合[O]－2H硫色素Thiochtome第十一页，共二十二页。 结构特点与鉴别 噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾等氧化剂氧化，然后与嘧啶环上的-NH2缩合生成具有荧光的硫色素，后者易溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光，该反应又称为硫色素荧光反应。为维生素B1所特有第十二页，共二十二页。 生成沉淀反应分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂(碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等)，硅钨酸，雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀维生素B1在碱性加热条件下反应放出H2S,与Pb(Ac)2试液形成黑色PbS↓第十三页，共二十二页。 含量测定 Assay硅钨酸重量法 Silicotungstic Acid Gravimetry 非水溶液滴定法 Non-aqueous Titrimetry 硫色素荧光法 Thiochrone Fluoremetry第十四页，共二十二页。 ⊙第三节 维生素C( Vit C)612345第十五页，共二十二页。 L-抗坏血酸　 L-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸有生物活性 有生物活性 无生物活性-2H+2HH2OOH-(H+)第十六页，共二十二页。 50℃蓝色H2O-3H2O糠醛-CO2戊糖第十七页，共二十二页。 含量测定＊碘量法＊2,6-二氯靛酚法第十八页，共二十二页。 ⊙第五节 维生素E( Vit E)R1R2﹡﹡Vit E (dl-α-Tocopheryl Acetate)第十九页，共二十二页。 ChP VE 中检查生育酚 取Vit E 0.1g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml第二十页，共二十二页。 第二十一页，共二十二页。 固定液：5% SE30柱 温：255±10℃检测器：FID内 标：十六酸十六醇酯14.54′VE24.40′内标第二十二页，共二十二页。