水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法.pdf

水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本文件规定了水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本文件适用于水稻中噁唑酰草胺及其代谢物的液相色谱-质谱/质谱法测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所 有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 噁唑酰草胺及其代谢物 metamifop and its metabolites 噁唑酰草胺是一种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂，有三种代谢产物，分别为N-(2- 氟苯 基)-2-(4- 羟基苯氧基)-N- 甲基丙胺（HPFMPA ）、N-(2- 氟苯基)-2- 羟基-N- 甲基丙胺 （HFMPA ）和4-(6-氯并恶唑-2-丙氧基)苯酚（6-CBO ）。 4 原理 试样用乙腈提取，用十八烷基键合硅胶（C18 ）和 N-丙基乙二胺（PSA ）固相萃取分散 净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。 5 试剂与材料 除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水符合GB/T 6682 中规定的一级水。 5.1 乙腈（CH CN ）：色谱纯。 3 5.2 氯化钠（NaCl ）：分析纯。 5.3 N-丙基-乙二胺吸附剂（PSA ）：40 µm～63 µm。 5.4 十八烷基键合硅胶（C18 ）：40 µm～63 µm。 5.5 农药标准品：噁唑酰草胺（CAS 号 256412-89-2 ，纯度 95.0% ）、HPFMPA （CAS 号 256412-88-1 ，纯度 99.9% ） 、HFMPA （CAS 号 1257227-64-7，纯度 99.7% ） 、6-CBO （CAS 号 19932-84-4，纯度 98.5% ）。 5.8 标准溶液配制 5.8.1 噁唑酰草胺及其代谢物标准储备溶液：分别准确称取适量的噁唑酰草胺及其代谢物标 准品 （精确至 0.01 mg ），用乙腈溶解，分别配制成 1000 mg/L 的标准储备溶液，-18 ℃ 下保存。 5.8.2 噁唑酰草胺及其代谢物混合标准中间溶液：根据需要分别取适量噁唑酰草胺及其代谢 物的标准储备液，用乙腈稀释成 10 mg/L 标准中间溶液，-18 ℃下保存。 6 仪器与设备 6.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI ）。 6.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g 。 6.3 组织捣碎机。 6.4 高速万能粉碎机：10000 r/min 。 6.5 振荡器。 6.6 离心机：4000 r/min 。 6.7 涡旋混合器。 6.8 离心管：50 mL ，塑料。 6.9 滤膜：0.22 μm，有机相。 7 分析步骤 7.1 试样的制备 糙米和稻壳样品：将田间稻穗样本脱粒后，用出糙机或人工出糙脱壳（如样本较湿，可 先摊开晾干再脱粒）。将糙米和稻壳分别混匀后，分取糙米 200g 和足够量稻壳，分别装入 样品瓶中，贴好标签后立即放入-18℃冰箱中冷冻备用。 秸秆样品（即植株样品）：将水稻植株样本剪成 1cm 以下的小段，用高速万能粉碎机 （可加少量的液氮）粉碎 （30 g 样品粉碎时间为 30 s ），充分混匀后用四分法缩分，取 200g 样品装入样品瓶中，贴好标签后立即放入-18℃冰箱中冷冻备用。 7.2 样品提取与净化 7.2.1 糙米和稻壳 称取试样 5.00 g （精确至 0.01 g ）于 50.0mL 离心管，加水 10.0 mL 复溶 30 min ，加入 20.0 mL 乙腈，在振荡器上震荡 40 min ，加入 5.0 g 氯化钠，盖上盖子，振摇约 1 min ，放入 离心机，4000 r/min 离心 5 min ，吸取 1 .00mL 上清液于 15.0 mL 离心管中（提前称好 100 mgPSA 和 50 mgC18