薄膜材料的表征与测量方法.ppt

第六章 薄膜材料的表征方法;光学薄膜材料：薄膜的厚度、均匀性、光学性能。 随着电子技术的发展，研究内容扩展到薄膜的各种结构特征、成分分布、界面性质、电学性质。 如果没有先进分析手段的建立和广泛使用，就没有现代意义上的薄膜材料制备技术。;§6.1 薄膜厚度的测量;;§6.1.1 薄膜厚度的光学测量方法;从平行单色光源S射到薄膜表面一点A的光将有一部分被界面反射，另一部分在折射后进入薄膜中。 这一射入薄膜中的光束将在薄膜与衬底的界面上的B点再次发生反射和折射。 为简单起见，可先假设在第二个界面上，光全部被反射回来并到达薄膜表面的C点，在该点处，光束又会发生发射和折射。 要想在P点观察到光的干涉极大，其条件是直接反射回来的光束与折射后又反射回来的光束之间的光程差为波长的整数倍。;;不透明薄膜厚度测量的等厚干涉（FET）和等色干涉（FECO）法;透明薄膜厚度测量的干涉法薄膜测量的椭偏仪方法;（一）表面粗糙度仪法 用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面，同时记录下触针在垂直方向的移动情况并画出薄膜表面轮廓的方法。 不仅可以用来测量表面粗糙度，也可以用来测量特意制备的薄膜台阶高度，得到薄膜厚度的信息。;粗糙度仪触针的头部是用金刚石磨成约2?10?m半径的圆弧后做成的。 在触针上加有1?30mg的可以调节的压力。 垂直位移可以通过机械、电子和光学的方法被放大几千倍甚至一百万倍，因此垂直位移的分辨率最高可以达到1nm左右。;缺 点;;（二）称重法 如果薄膜的面积A、密度?和质量m可以被精确测定的话，由公式;由于可以实现在沉积过程中对衬底及薄膜的质量加以控制，因而称重法可以被用于薄膜厚度的实时测量。 采用将质量测量精度提高至10-8g，同时加大衬底面积并降低其质量的方法，甚至可以将薄膜厚度的测量精度提高至低于一个原子层的高水平。;（三）石英晶体振荡器法 已被广泛应用于薄膜沉积过程中厚度的实时测量。 原理：基于石英晶体片的固有振动频率随其质量的变化而变化的物理现象。;;薄膜结构的研究可以依所研究的尺度范围划分为以下三个层次: 薄膜的宏观形貌,包括薄膜尺寸、形状、厚度、均匀性等； 薄膜的微观形貌，如晶粒及物相的尺寸大小和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织构等； 薄膜的显微组织，包括晶粒内的缺陷、晶界及外延界面的完整性、位错组态等。;针对研究的尺度范围，可以选择不同的研究手段： 光学金相显微镜 扫描电子显微镜 透射电子显微镜 场离子显微镜 X射线衍射技术;扫描电子显微镜（SEM）;;二次电子：入射电子从样品表层激发出来的能量最低的一部分电子。它们来自样品表面最外层的几层原子。 二次电子像：较高的分辨率。 需要样品具有一定的导电能力，对于导电性较差的样品，可以采用喷涂一层导电性较好的C或Au膜的方法，提高样品表面的导电能力。;背反射电子：被样品表面直接反射回来的电子具有与入射电子相近的高能量。 背反射电子像：接收背反射电子的信号，并用其调制荧光屏亮度而形成的表面形貌。 原子对于入射电子的反射能力随着原子序数Z的增大而缓慢提高。对于表面化学成分存在显著差别的不同区域来讲，其平均原子序数的差别将造成背反射电子信号强度的变化，即样品表面上原子序数大的区域将与图像中背反射电子信号强的区域相对应。;电子显微镜：透射式、反射式、扫描式和扫描透射式。 透射电子显微镜，Transmission Electron Microscope, 简称TEM。发展较早，技术理论较成熟，分辨率高，因此得到广泛应用。 组成：电子光学系统、真空系统和供电系统。;工作方式;任何物质都是由原子组成，在固体物质中原子核半径约10-5? ，原子与原子之间的距离为几埃，因此原子之间是非常空的。当一束高能电子穿过很薄的试样时，大量电子将直接穿过物质，而有一部分电子则与原子核或核外电子发生作用，这些相互作用只有在非常接近原子核或电子的情况下才会发生。由于原子核或电子都带有电荷，这种相互作用往往使入射电子改变方向，产生散射。;;弹性散射：当入射电子非常靠近原子核时，由于核的质量比电子大得多，因而入射电子和原子核几乎没有能量交换，而是以较大的角度散射。 非弹性散射：当入射电子与核外电子相撞时，由于两者质量相当，入射电子将一部分能量传递给原子的外围电子，并以较小角度散射。 二次电子：入射电子从样品表层激发出来的能量最低的一部分电子。 背反射电子：被样品表面直接反射回来的电子具有与入射电子相近的高能量。;衍射工作模式;将透射束和衍射束斑点组成的图像投影到荧光屏上，就给出了晶体在特定入射方向上的衍射谱，包含的结构信息：;透射电子显微像;按晶体对X射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。 由X射线管发射出的X射线照射到试样上产生衍射现象，用辐射探测器接收衍射线的X射线光子，经测量电路放大处理后在显示或记录装置