废酸中重金属快速检测方法 能量-色散X射线荧光光谱法　.pdf

废酸中重金属快速检测方法 能量-色散X 射线荧光光谱法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件中使用的部分试 剂具有强氧化性、腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤、眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即治疗。 1 范围 本文件规定了能量-色散X射线荧光光谱法快速检测废酸中重金属的一般规定、测定方法。 本文件适用于废酸中重金属离子含量为50mg/L～10000mg/L范围内的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682—2008 规定的三级 水。试验中所用杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602 的规定制备。 5 测定方法 5.1 方法提要 X射线透过样品，测定光谱的适当区域，以得到重金属各元素的荧光强度。同时测定光谱的其他区 域作为背景补偿。如果检测器在一次测定中不能分辨所有待测元素，则可以通过增加滤光片的方法提高 元素的选择性，依次或者同时进行试样中各元素的测定。在测定过程中要对光谱重叠所产生的荧光强度 1 进行校正。使用元素间的经验校正因子和背散射率绘制标准曲线，将元素的强度和标准曲线进行对比， 从而得到待测元素的浓度。 使用一组标准样品，对能量色散X射线荧光光谱仪进行初始化校正。用仪器本身带有的程序对数据 进行回归，得到标准曲线和校正因子。 5.2 试剂或材料 5.2.1 铜标准贮备溶液：1L溶液含铜（Cu）2000mg。称取7.860g硫酸铜（CuSO ·5HO），溶于水， 4 2 移入 1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 5.2.2 铅标准贮备溶液：1L溶液含铅（Pb）500mg。称取0.80g 硝酸铅，用30mL 硝酸溶液（1+9） 溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 5.2.3 锌标准贮备溶液：1L溶液含锌（Zn）10000mg。称取44.0g 硫酸锌（ZnSO ·7HO），溶于水， 4 2 移入 1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 5.2.4 钴标准贮备溶液：1L溶液含钴（Co）500mg。用移液管移取50mL 按GB/T602 配制的钴标准 溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.5 镍标准贮备溶液：1L溶液含镍（Ni）10000mg。称取44.80g 硫酸镍（NiSO ·6HO），溶于水， 4 2 移入 1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 5.2.6 锰标准贮备溶液：1L溶液含锰（Mn）2500mg。称取7.70g硫酸锰（MnSO ·HO），溶于水， 4 2 移入 1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 5 5.2.7 镉标准贮备溶液：1L溶液含镉（Cd）400mg。称取0.812g 氯化镉（CdCl · H O），溶于水， 2 2