废弃化学品中硫、氟、氯含量测定 氧弹燃烧 离子色谱法.pdf

废弃化学品中硫、氟、氯含量测定 氧弹燃烧 离子色谱法 1 范围 本文件规定了废弃化学品经氧弹燃烧处理后，通过离子色谱法测定硫、氟、氯含量的方法。 本文件适用于常温下非气态废弃化学品中硫、氟、氯元素含量的测定。方法检出限：硫7.0mg/kg、 氟4.0mg/kg、氯26.0mg/kg。若通过验证，本方法也可适用于废弃化学品中溴元素含量的测定。 本文件不适用于样品中存在或在氧弹燃烧中产生不可溶性硫化物、卤化物的样品。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T213 煤的发热量测定方法 GB/T30991 智能氧弹式热量计通用技术条件 GB/T31197—2014 无机化工产品 杂质阴离子的测定 离子色谱法 GB/T33057 废弃化学品取样方法 HJ/T20 工业固体废物采样制样技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 测定方法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 4.1 原理 试样在密闭含有高压氧气的氧弹中通过燃烧，硫转化为硫酸盐类，氟、氯转化为氟化物、氯化物后 可以被溶液吸收，吸收液用离子色谱仪进行元素定量测定。 4.2 取样、制样 1 成分明确的废弃化学品按照相应的产品标准进行取样、制样；成分未明或混合物按GB/T33057 中 规定的方法进行取样，按照HJ/T20 中规定的方法进行制样。固体样品处理后颗粒粒径不大于2mm， 液体样品为均相。 注：固体样品也可以按照GB/T213 中要求，混匀后压饼。 4.3 一般规定 4.3.1 本文件中样品处理用到的试剂以及标准溶液、淋洗液、吸收液均采用优级纯试剂配制。 4.3.2 各离子标准溶液应贮存于聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）材质容器中。 4.4 试剂或材料 4.4.1 高纯氧：纯度不小于99.999% （体积分数）。 4.4.2 30%过氧化氢。 4.4.3 淋洗液：淋洗液的配置依据仪器条件，见附录A.1。 4.4.4 硫酸盐（SO ）离子标准溶液、氟（F）离子标准溶液、氯（Cl）离子标准溶液：1mL溶液含硫 4 酸盐（SO ）、氟（F）、氯（Cl）各1mg。按GB/T31197—2014 中附录A 配制或市售。 4 4.4.5 混合标准溶液：分别准确移取200.00mL 硫酸盐（SO ）离子标准溶液、10.00mL氟（F）离子 4 标准溶液、200.00mL 氯（Cl）离子标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 4.4.6 辅助燃料：宜选低本底液体石蜡或苯甲酸、淀粉等（使用前经空白试验检测，待测元素含量应 低于方法检出限）。 4.4.7 水：符合电导率（25 ℃）不大于0.0055mS/m （相当于电阻率18.2MΩ·cm）的去离子水。 4.4.8 样品胶囊（或助燃袋等）：选择可燃，低本底材料（使用前经空白试验检测，待测元素含量宜 低于方法检出限）。 4.5 仪器设备 4.5.1 氧弹式热量计：配备氧弹与样品杯。 4.5.1.1 氧弹：内表面为不锈钢或其他不会对燃烧过程或燃烧生成物产生影响的材质，容积不小于200 mL，附带充氧装置，点火丝应为镍丝或铂丝。 4.5.1.2 样品杯：铂金或石英、陶瓷等耐腐蚀材质。 4.5.2 冷却桶：3L。 4.5.3 离子色谱仪。 4.5.4 超声波清洗仪。 4.5.5 微孔滤膜：孔径0.22μm （离子色谱用）。 2 4.6 试验步骤 4.6.1 一般要求 4.6.1.1 试验前，应对氧弹的气密性按照GB/T30991进行检测并满足要求。 4.6.1.2 试验前，应进行空白