废硫酸中氯离子含量的测定方法.pdf

废硫酸中氯离子含量的测定方法 警示——本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有 可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本文件规定了废硫酸中氯离子（Cl ）含量的测定方法。- 本文件中离子色谱法适用于硫酸应用于各种工艺后产生的废硫酸；标准比浊法适用于清澈的废硫 酸。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 一般规定 本文件中离子色谱法所用水为电阻率大于等于18MΩ•cm的纯水，在没有注明要求时，其他所用试剂 和水均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水；试验中所用杂质测定用标准溶液，均按GB/T602和 GB/T603的规定制备。 5 离子色谱法 5.1 原理 废硫酸中存在氯离子时，用淋洗液碳酸钠-碳酸氢钠混合溶液逐级稀释，稀释后溶液用超声波清洗 器进行超声脱气，然后用离子色谱法进行检测，以保留时间定性，外标法进行定量。 5.2 试剂 5.2.1 淋洗液母液：称取47.70g碳酸钠（NaCO ）和11.76g碳酸氢钠（NaHCO），加水溶解并定容至3 3 1000mL，摇匀。 5.2.2 淋洗液：量取20mL淋洗液母液置于淋洗液贮瓶中，加水稀释至2000mL，摇匀，超声脱气10min。 1 5.2.3 氯化物（Cl ）标准溶液：0.1mg/mL。- 5.3 仪器设备 5.3.1 超声波清洗器。 5.3.2 离子色谱仪：配有电导检测器。该仪器对本文件所规定的最低测定浓度的杂质所产生的峰高应 至少大于噪音的两倍。 5.3.3 色谱柱：随仪器配置，其他能满足同等分离程度的色谱柱也可使用。 5.3.4 试液预处理C18柱。 5.4 试验步骤 5.4.1 工作曲线的绘制 5.4.1.1 取五只100mL容量瓶，分别加入氯离子标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL。 用淋洗液稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中氯离子浓度分别为1µg/mL、2µg/mL、3µg/mL、4µg/mL、 5µg/mL。 5.4.1.2 仪器启动后进行必要的调节，以达到附录A中表A.1所列的条件或满足同等分离度的其他适 宜条件。仪器稳定后即可进行测定。 5.4.1.3 用注射器量取上述各标准溶液2mL，进样分析，开始采集信号，测定氯离子的峰面积。典型 氯离子特征色谱图见附录A中图A.2。 5.4.1.4 色谱工作站进行数据处理，横坐标为氯离子浓度（单位为µg/mL）,纵坐标为氯离子的峰面积， 绘制工作曲线。 5.4.2 测定 5.4.2.1 样品的制备 称取废硫酸样品约2g，精确至0.1mg，置于50mL烧杯中，用淋洗液清洗并转移至250mL容量瓶中，必 要时置于冰水浴中边冷却边转移，待冷却至室温后，用淋洗液定容至刻度。分取一定量试样溶液，使其 相应的氯离子的质量为100µg～500µg,置于100mL容量瓶中，加淋洗液稀释至刻度，摇匀，脱气10min后 备用。 5.4.2.2 样品测定 将试样溶液（见5.4.2.1）预先通过离子色谱C18柱后，按5.4.1.3的规定测定试液中氯离子的峰面 积，从工作曲线上查出被测溶液中氯离子的浓度。同时做空白试验。 5.5 试验数据处理 废硫酸中氯离子（Cl ）质量分数- ω，按式（1）计算：1   6 c c  V 10 0 1 100% (1) m 式中： ω