《压水堆核电厂用硼酸》.docxVIP

T/CNEA XXXX—XXXX PAGE I T/CNEA XXXX—XXXX PAGE II 压水堆核电厂用硼酸 范围 本标准规定了压水堆核电厂用硼酸的技术要求、试验方法。 本标准适用于压水堆核电厂。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 538-2018 工业硼酸 GB/T 12684-2018 工业硼化物 分析方法 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9738-2008 化学试剂 水不溶物测定通用方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 B-10同位素丰度：硼元素的同位素混合物中，B-10的原子数与硼元素的总原子数之比。 同位素丰度比：在给定样品中，同一元素的一种同位素的原子数与另一种同位素的原子数之比 要求 压水堆核电厂用硼酸应符合表1的规定。 表1 技术要求 项目 指标 硼酸（H3BO3）/w% >99.9 水不溶物/w% <0.0020 氟化物（以F计）/mg/kg <0.4 氯化物（以Cl计）/mg/kg <0.4 硫酸盐（以SO4计）/mg/kg <1 磷酸盐（以PO4计）/mg/kg <1 钠（Na）/mg/kg <2 铁（Fe）/mg/kg <2 钙（Ca）/mg/kg <1 镁（Mg）/mg/kg <5 铝（Al）/mg/kg <1 硅（以SiO2计）/mg/kg <2 砷（As）/mg/kg <2 重金属（以Pb计）/mg/kg <2 10B丰度/atom% 富集硼酸 ≥30% 天然硼酸 ≥19.6% 试验方法 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其它其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的一级水。 硼酸含量的测定 原理 硼酸浓度是根据酸碱中和原理，利用自动滴定法，采用碱标准溶液滴定。硼酸是弱酸，不能直接用碱滴定。加入甘露醇（C6H14O6），与硼酸反应生成一种中等强度的配合酸后，再用氢氧化钠标准溶液滴定。 试剂 甘露醇C6H14O6：固体。 邻苯二甲酸氢钾：固体（基准试剂）。使用前取一定量试剂至称量瓶内，于105℃~110℃下恒重（试剂质量大于1g，两次称量偏差需在0.4mg以内），储存于干燥器内。 氢氧化钠标准溶液［c（NaOH）=0.1mol/L］：有证标准物质。氢氧化钠标准溶液使用前用0.18g的邻苯二甲酸氢钾固体（20mL滴定管）或0.12g的邻苯二甲酸氢钾固体（10mL滴定管）标定。 硼标准溶液［c（B）=1000mg/L，以B计］：有证标准物质。 仪器设备 自动滴定仪：配酸碱滴定电极、10mL或者20mL自动滴定管。 电子天平：分度0.1mg。 试验步骤 仪器参考工作参数 根据仪器的优化仪器工作条件，开机预热稳定仪器，仪器参考工作参数见 表1： 表1 自动滴定仪参考工作参数 项目 操作条件 样品-搅拌 速度：35% 时间：60s 滴定模式 等当点滴定 试样制备 称取约0.57g硼酸，精确至0.0001g，记录质量m1，置于500mL烧杯中，加入100mL水，溶解后转移至250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，保存至500mL聚丙烯瓶中。 试验 将干燥洁净的测量杯放于天平上置零，移取约5mL待测样品或硼标准溶液置于测杯中，称量并记录实际的取样量，精确至0.0001g，记录质量m2。向测量杯中加水至约60mL，再加入约1g甘露醇。 使用仪器软件编辑硼浓度滴定方法，根据设定方法以此测量硼标准溶液、试样溶液。 试验数据处理 硼酸含量以硼酸（H3BO3）的质量分数W1计，按照式（1）计算 ： 式中：c—氢氧化钠标准溶液的准确数值，mol/L； V1—滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V2—试验制备时所用容量瓶的体积，L； M—硼酸的摩尔质量，g/mol； m1—试样质量，g； m2—自动滴定仪滴定的样品质量，g。 硼标准溶液测量的绝对误差应≤4mg/kg。 若采用滴定管进行手工滴定，参考《GB/T 12684-2018 工业硼化物 分析方法》中3.2章 节执行。 硼酸中水不溶物含量的测定 原理 用水溶解样品，将不溶解物滤出，用热水洗涤残渣，烘干后用天平秤出不溶物质量。 仪器设备 玻璃滤锅：孔径为5-15μm； 减压吸附装置。 电热恒温干燥箱：温度可保持在105±2℃ 电子天平：分度0.01mg。 试验步骤 用水将玻璃滤锅清洗干净后，放入电热恒温干燥箱中，于105±2℃下干燥，直至质量恒定，记录质量m2。 称取约20g硼酸试验，