高效液相色谱-质谱法分析（西地那非伐地那非）原始记录.docxVIP

高效液相色谱-质谱法分析（西地那非 伐地那非）原始记录 第 1 页，共 页 检测项目 西地那非 伐地那非 检测开始时间 年 月 日 检测依据 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件 2009030 第三法 检测结束时间 年 月 日 检测方法 高效液相色谱质谱联用法 温度/相对湿度 ℃ ％ 仪器名称/型号 PE Qsight220/A30 仪器编号 ××/××-070 -2 电子天平FA2004 ××/××-074-2 样品处理情况 按照 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件 2009030 对样品进行处理。 标准溶液名称/浓度 标准溶液浓度：100μg/ml 色谱条件 色谱柱：UPLC-C18 柱温： 40 ℃ 流速： 0.4mL/min 进样量： 10 μL 流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液 梯度洗脱 质谱条件 离子化模式：ESI + 质谱扫描模式：MRM 母离子 西地那非 伐地那非 子离子 西地那非 伐地那非 定量离子 西地那非 伐地那非 定量方法 标准曲线 序号 1 2 3 4 5 标液浓度（ng/mL） 西地那非标液峰面积（A） 伐地那非标液峰面积（A） 回归方程 西地那非 Y=aX+b a= b= r= 伐地那非 Y=aX+b a= b= r= 检出限 定量限 计算公式 计算公式：X= 式中： X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）； V--样品溶液定容体积，单位为（mL）； c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）； m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。 注：计算结果应扣除空白值。 质控 （自控） 情况 样品总数 平行样个数 加标样个数 仪器使用情况 使用前： 使用后： 检验人： 复核人： 审核人： 高效液相色谱-质谱法分析（西地那非 伐地那非 ）原始记录(续页） 第 页，共 页 样品编号 试样质量 ( g ) 定容体积 （mL ） 组分浓度 （ng/mL） 稀释倍数 结果 （μg/kg） 平均值（mg/kg） 相对 偏差（%） 仪器使用情况 使用前： 使用后： 检验人： 复核人： 审核人：