《分析样品制备技术》教学课件—1.1样品采集的基本要求.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 总结 1.试样的代表性 2.试样（量）足够性 3.样品采集时效性 4.样品采集针对性 采样方案设计（上） 采样方案设计（上） 采样方案设计 采样是对计量型产品的采集，例如：某产品是液体，共有1000L，采集其1L。 1.采样与抽样 抽样是对计数型产品的采集，例如：产品是橡胶轮胎，共有2000个，采集其10个。 在实际操作中，往往混合式，先抽样、后采样。 ·采样点数量 ·采样点位置 ·采样的质量 2.采样方案设计 采样点数量和布置： 应该结合采样对象状态、环境条件，根据对试样代表性的要求确定。 特别不同样品，有专门布点法（例如：对角线法、网格法）。 采样的质量：根据样品状态进行计算。 采样方案设计 采集量经验计算公式 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： mQ ≥kda 式中 mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm k、a —经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越大， 物料均匀 0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀0.4 ~ 0.6，物料极不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2。 采样方案设计 例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2 mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg 如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 采样方案设计 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多；因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 样品的颗粒越大，称样量越大。 总结 采样方案设计（下） 采样方案设计（下） 采样方案设计 采样是对计量型产品的采集，例如：某产品是液体，共有1000L，采集其1L。 引入：采样与抽样 抽样是对计数型产品的采集，例如：产品是橡胶轮胎，共有2000个，采集其10个。 ·(1)抽样单元数的确定 ·（2）抽样单元位置的确定采样点位置 抽样方案设计 采样方案设计 (1)抽样单元数的确定 ①在满足需要的前提下，样品数和样品量越少越好。 ②对于总体物料的单元数小于500的，可按表1-1来确定采样单元数 采样方案设计 (1)抽样单元数的确定 ③对于总体物料的单元数大于500的，采样单元数可按总体单元数立方根的三倍数来确定，见公式 [例1-1] 有一批工业物料，其总体单元数为538桶，则采样单元数应为多少？ 解： 将24.4进为25，即应选取25桶。 采样方案设计 (2)抽样单元位置的确定 随机抽取： 利用随机数骰子 利用随机数表 利用电子随机数抽样器 采样方案设计 采样方案设计 采样点数量 采样点位置 采样的质量 抽样方案设计 抽样单元数的确定 抽样单元位置的确定 总结 采样注意事项 采样的注意事项 采样注意事项 在采样之前首先要准备好采样工具，对不同环境与物料所需采样工具也不同，特别对于具有特别要求、特别采样部位，需要特殊的专用采样工具。 1.采样工具的准备 采样注意事项 具有符合要求的盖、塞或阀门，且密封；使用前必须洗净、干燥；材质必须不与样品物质起化学作用、且不能有渗透性；对光敏性物料，盛样容器应是不透光的。 2.样品贮存容器的选择 采样注意事项 采样记录包括以下内容： 1）样品名称及样品编号； 2）分析项目名称； 3）总体物料批号及数量； 4）生产单位； 5）采样点及其编号； 6）样品量； 7）气象条件； 8）采样日期； 9）保留日期； 10）采样人姓名。 3.采样记录表制订 采样注意事项 （1）高温、高压物料采样的安全： 高温物料采样主要是防止灼伤人体，尤其要防止溅伤眼睛。 4.采样安全防护 （2）有毒有害物料采样的安全： 若对毒物进行采样，采样人应做好个人防护，例如佩带防护眼镜、防毒面具、防护服，并且现场必须有监护人，采样者一旦感到不适时，应立即向主管人报告。 什么是采样 采样定义、采样术语 采样的要求 代表性、足量性、时效性、针对性 采样方案设计 采样点数量、位置、采样量 抽样单元数、位置 采样注意事项 工具、容器、记录、安全防