苯甲酸重结晶提纯实验报告.docVIP

苯甲酸重结晶提纯实验报告 篇一:苯甲酸重结晶实验报告 苯甲酸的重结晶 实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从 实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO3溶液、蒸馏水 实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 实验步骤: 一、热溶解 ?取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。 ?在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。 ?待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 二、热过滤 ?将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ?将烧杯中的混合液趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手)，使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。(在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器)。 四、过滤洗涤 ?将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。 ?取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。 ?用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。 注意事项: 加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。 使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。 不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。 讨论: 该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水, 答 :因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。 被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤, 答:若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。 为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶, 答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小，表面积大，吸附的杂质多。 冷却结晶时，是不是温度越低越好, 答:因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。 如何证明混在苯甲酸中的氯化钠已被除净, 答:用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取一烧杯收集n次洗涤后的液体，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无，则氯化钠被除尽。 附: 苯甲酸 别名: 安息香酸 分子式 C7H6O2;C6H5COOH 外观与性状 鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味 分子量: 122.13 蒸汽压: 0.13kPa/96? 闪点:121? 熔点: 121.7? 沸点:249.2? 溶解性: 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳 等 有机溶剂。 密度: 相对密度(水=1)1.27;相对密度(空气=1)4.21 稳定性: 稳定 主要用途: 用作制药和染料的中间体，用于制取增塑剂和香料等，也作为钢铁设备的防锈剂 苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯 、酰卤、 酰胺、酸酐等，都不易被氧化。 最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得;或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。 篇二:苯甲酸重结晶实验报告作业 实验二 苯甲酸的重结晶及测熔点 ——10级 班1 一、实验目的: 1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物; 2、 掌握热过滤和抽滤操作。 二、基本原理: 1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同， 使它们相互分离，达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析 出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的)。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 2、溶剂的选择: 1)被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。2)与被提纯的物质不发生化学反应。3)杂质溶解度要么非常大要么非常小。4)溶剂易挥发。(相对被提纯物质) 5)能形成较好的晶体。6)无毒无害，价廉易得。 常用溶剂及其沸点: 3、苯甲酸在不同温度下的溶解度 三、实验试剂与仪器: 粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO3溶液