薄层色谱法测定硫化橡胶中防老剂（二） .docxVIP

PAGE PAGE 1 薄层色谱法测定硫化橡胶中防老剂（二） 7.1 试样的制备7.1.1 称取已剪成1mm3的试样2.5g～3.0g，用滤纸包好放入抽提器中，用丙酮或抽提2h～4h，将抽提液在低于50℃的温度下浓缩至5 mL左右待用。为了避开防老剂的热分解也可用其他办法。如用或无水乙醇在常温下浸泡过夜。也可用在常温下浸泡30 min，取其清液待测。7.1.2 假如试样中含油量过大影响结果时，可用无水乙醇抽提。浓缩冷却后，油和分层，取乙醇层举行实验，或将点好试样抽出液的薄层板先在石油醚中绽开至薄层板顶端，取出薄层板在通风处自然晾干后，再在所需绽开剂中绽开、显色。7.2 点样7.2.1 点样体积在0.005 mL左右时，可得到最好的色谱图，最多不得超过0.01mL，体积太大时绽开后的斑点不易集中。为此可适当调整抽提液浓度，以便在所限定的点样体积内得到最好的色谱图。7.2.2 在距薄层板一端25 mm处轻划一条基线，距基线150 mm处轻划一条上限线，用毛细管或微量注射器于基线上点样，点样斑点要尽可能小，直径最大不得超过6 mm，太大会影响分别效果。同一块板上可点数个样品斑点，各点间隔不小于15 mm，待点样斑点稍干后即可绽开。7.3 绽开将已点好试样抽提液的薄层板有点样斑点的一端朝下置于缸中。为保证在绽开中缸内为绽开剂的蒸气所饱和，可在绽开缸内壁贴一张滤纸。在绽开过程中勿打开绽开缸盖。成饱和状态待绽开剂升高至上限线时将板取出，晾干后待显色。绽开时环境温度不要低于18℃，否则影响辨别率。7.4 显色将绽开后的薄层板用4.2.1喷淋，晾干后再用、4.2.2喷淋，斑点色彩即可显现。待显色稳定(约30 min左右)举行鉴定。8 试验结果8.1 比移值Rf按式(1)计算：式中：a—基线至斑点中央的距离，mm;A—基线至上限线的距离，mm。8.2 结果判别：参照各自试验室的标准谱图与试样谱图举行比较，按斑点的色彩、外形及Rf值，初步确定防老剂类别，然后用预测的防老剂，挑选合适的溶剂溶解配成溶液，在同一块薄层板上将试样抽出液与估量的防老剂按上述办法点样、绽开、显色举行对照，方可终于确定结果。9 标准谱图9.1 取原料防老剂为标准样品，用合适溶剂溶解后，配制成1～10 mg /mL浓度的溶液，按上述办法点样、绽开、显色。将得到的谱图用彩色摄影或彩笔记录下来。9.2 由于无数复杂的防老剂包含不同的组分，并且有多种多样的斑点外形，有些甚至呈拖尾条状等。所以精确?????的图形和照片比只用单一的色彩和Rf值更重要，斑点的色彩及外形更有助于结果推断。