检验用溶液有效期确认方案.docxVIP

检验用溶液有效期验证方案 编号 第PAGE \* Arabic 1页 / 共NUMPAGES \* Arabic 9页 姓名 职位 签名 日期 制定人 审核人 审核人 批准人 目录 目的 ………………………………………………………………………………………………………… 3 适用范围 …………………………………………………………………………………………………… 3 职责 ………………………………………………………………………………………………………… 3 参考文件 …………………………………………………………………………………………………… 3 基本描述 …………………………………………………………………………………………………… 3 内容 ………………………………………………………………………………………………………… 3 偏差处理 …………………………………………………………………………………………………… 4 变更处理 …………………………………………………………………………………………………… 5 验证报告 ……………………………………………………………………………………………………5 验证证书…………………………………………………………………………………………………… 5 附件………………………………………………………………………………………………………… 5 文件变更历史……………………………………………………………………………………………… 5 语言要求…………………………………………………………………………………………………… 5 目的 为保证检验结果的准确性，检验所用的溶液需在有效期内使用，特此进行验证，以确定溶液的有效期。 适用范围 适用于实验室所用的溶液包括试液、溶液、指示液、缓冲液、标准溶液。 职责 序号 部门 职责 1 QC 负责检验方法，检验过程的实施、复核。 3 QA 负责对验证实施过程监督检查，并负责验证资料的归档保存。 参考文件 5.内容 5.1.人员培训、文件的确认、验证所用仪器仪表、培训记录确认、结果及相关文件的确认见附件1-4。 5.2.有效期确认 5.2.1.实验室配制试液、溶液、标准液目录 名称 分类 暂定有效期 0.1mol/L氢氧化钠溶液 无机 3个月 三硝基苯酚溶液 有机 3个月 结晶紫指示剂 有机 3个月 萘酚苯甲醇指示液 有机 3个月 硫酸溶液 无机 3个月 甲基红指示剂 有机 3个月 溴麝香草酚蓝指示液 有机 3个月 标准硝酸盐溶液 无机 3个月 0.1%二苯胺硫酸溶液 有机 3个月 标准亚硝酸盐溶液 无机 3个月 对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液 有机 3个月 盐酸萘乙二胺溶液 有机 3个月 碱性碘化汞钾溶液 无机 3个月 氯化铵溶液 无机 3个月 醋酸盐缓冲液（3.5） 有机 3个月 硫代乙酰胺试液 有机 3个月 氨-氯化铵缓冲液（10.00） 无机 3个月 邻苯二甲酸氢钾缓冲液（4.00） 有机 3个月 混合磷酸盐缓冲液（6.86） 无机 3个月 四硼酸钠缓冲液（9.18） 无机 3个月 酚酞指示剂 有机 3个月 5.2.2．验证溶液的选择 根据以上目录和试液分类选择有机溶液（缓冲液）、无机溶液（缓冲液）、有机指示液各两种做为代表性溶液进行有效期验证，有机溶液：0.1%二苯胺硫酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液；无机溶液：0.1mol/L氢氧化钠溶液、标准亚硝酸盐溶液；有机缓冲液：邻苯二甲酸氢钾缓冲液（4.00）、醋酸盐缓冲液（3.5）；无机缓冲液： 混合磷酸盐缓冲液（6.86）、四硼酸钠缓冲液（9.18）；有机指示液：甲基红指示剂、溴麝香草酚蓝指示液。 5.2.3.验证方法 5.2.3.1.溶液的配制 按《中国药典》2015版四部通则 8000试剂与标准物质及各品种项下规定配制。 5.2.3.2. 检测周期 上述溶液配制后按以下方法分别于0个月、1个月、2个月、3个月、4个月进行检测并与1个月、2个月、3个月、4个月新配制溶液检测结果进行对比，来确定试液的有效期。 5.2.3.3.操作方法 5.2.3.3.1.有机溶液对比试验（0.1%二苯胺硫酸溶液、硫代乙酰胺试液）； 0.1%二苯胺硫酸溶液检验方法（纯化水硝酸盐）：取同一批号纯化水5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液（新旧批号）各0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟。取标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，自上述“于冰浴中冷却”起同一方法操作。供试品溶液所产生的蓝色不深于标准硝酸盐溶液所产生的蓝色（0.000 006%）。 硫代乙酰胺试液检验方