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2021年材料现代分析方法知识点 2021年材料现代分析方法知识点 PAGE / NUMPAGES 2021年材料现代分析方法知识点 材料当代分析办法知识点 1.什么是特性X射线？ 当管压增至与阳极靶材相应特定值Uk时，在持续谱某些特定波长位置上浮现一系列陡峭尖峰。该尖峰相应波长λ与靶材原子序数Z存在着严格相应关系，尖峰可作为靶材标志或特性，故称尖峰为特性峰或特性谱。 2.什么是电子探针点分析、线分析、面分析？ ①点分析：将电子束作用于样品上某一点，波谱仪分析时变化分光晶体和探测器位置，收集分析点特性X射线，由特性X射线波长鉴定分析点所含元素；采用能谱仪工作时，几分钟内可获得分析点所有元素所相应特性X射线谱线，从而拟定该点所具有元素及其相对含量。②线分析：将探针中谱仪固定于某一位置，该位置相应于某一元素特性X射线波长或能量，然后移动电子束，在样品表面沿着设定直线扫描，便可获得该种元素在设定直线上浓度分布曲线。变化谱仪位置则可获得另一种元素浓度分布曲线。③面分析：将谱仪固定于某一元素特性X射线信号（波长或能量）位置上，通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描（面扫描），用检测到特性X射线信号调制成荧光屏上亮度，就可获得该元素在扫描面内浓度分布图像。 3. XRD对样品有何规定？ 粉末样品应干燥，粒度普通规定约10~80μm，应过200目筛子（约0.08mm），且避免颗粒不均匀。块状样品应将其解决成与窗孔大小一致，可扫描宽度宜不不大于5mm，不大于30mm，至少保证一面平整。 4.电子探针分析原理？ 电子探针是一中运用电子束作用样品后产生特性X射线进行微区成分分析仪器。其构造与扫描电竞基本相似，所不同只是电子探针检测是特性X射线，而不是二次电子或背散射电子。 5.构造因子计算？P68 简朴点阵：简朴点阵晶胞仅有一种原子，坐标为（0，0，0），即X=Y=Z=0，设原子散射因子为f，则(公式3-69) 底心点阵：底心点阵晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0）各原子散射因子为f，则（公式3-70） 体心点阵：体心点阵晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,1/2）各原子散射因子为f，则（公式3-71） 面心点阵：面心点阵晶胞有4个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0），（1/2,0,1/2），（0,1/2,1/2）各原子散射因子为f，则（公式3-72） 6.X射线衍射与电子衍射关系（比较）？P150 （1）电子波波长短，远远不大于X射线，同等衍射条件下，它衍射半角很小，衍射束集中在前方额，而x射线衍射半角可接近90度。 （2）电子衍射反射球半径大 （3）电子衍射散射强度高，物质对电子散射比对x射线散射强约1000000倍 (4) 电子衍射不但可以进行微区构造分析，还可以进行形貌观测，而x射线衍射却无法进行形貌分析 （5）薄晶样品倒易点阵为沿厚度方向倒易杆，大大增长了反射球与倒易杆相截机会，虽然偏离布拉格方程电子束也能发生衍射。 （6）由于电子衍射角小，测量衍射斑点位置精度远比x射线低，因而，不适当用于精准测定点阵常数。 7.扫描电镜基本原理及构造 原理：扫描电子显微镜运用电子枪产生稳定电子束，以光栅状扫描方式照射到被分析试样表面，运用入射电子和试样表面物质互相作用所产生二次电子和背散射电子成像，获得试样表面微观组织构造和形貌信息。 构造：扫描电镜重要由电子光学系统、信号检测解决、图像显示和记录系统及真空系统三大系统构成。其中电子光学系统是扫描电镜重要构成某些。 8.什么是成像操作与衍射操作？是如何实现？p176成像操作：当中间镜物平面与物镜像平面重叠时，投影屏上将浮现微观组织形貌像，这样操作成为成像操作。 衍射操作：当中间镜物平面与物镜后焦面重叠时，投影屏上将浮现所选区域衍射花样，这样操作称为衍射操作。 两者是通过变化中间镜励磁电流大小来实现。调节励磁电流即变化中间镜焦距，从而变化中间镜物平面与物镜后焦面之间相对位置。 9.什么是光电效应？p47 与特性X射线产生过程相似，当X射线能量足够高时同样可以将物质原子内层电子击出成为自由电子，并在内层产生空位，使原子处在激发状态，外层电子自发回迁弥补空位，减少原子能量，产生辐射。这种由入射X射线激发原子产生辐射过程称为光电效应。 10.XRD衍射峰位拟定办法？p99 （1）峰顶法 当衍射峰非常尖锐时，直接以峰顶所在位置定位为峰位 （2）切线法 当衍射峰两侧直线某些较长时，一两侧直线某些延长线交点定为峰位 （3）半高宽法 图4-14（P100页）为半高宽法定位示意图，当Kɑ1和Kɑ2不分离时，如图4-14（a）所示，作衍射峰背底连线pq，过峰顶m作横轴垂直线mn，交pq于n，mn即为峰高。过mn中点K作pq平