完全互溶双液系气液平衡相图的绘制。实验报告.doc

完全互溶双液系气液平衡相图的绘制。实验报告 完全互溶双液系气液平衡相图的绘制。实验报告 PAGE / NUMPAGES 完全互溶双液系气液平衡相图的绘制。实验报告 完整互溶双液系气液均衡相图的绘制 一．实验目的 1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液均衡数据，绘制沸点－构成相图。 2．掌握双组分沸点的测定方法，经过实验进一步理解分馏原理。 3．掌握阿贝折射仪的使用方法。 二．实验原理 两种液体物质混淆而成的两组分系统称为双液系。 依据两组分间溶解度的不同， 可分为完整互溶、 部分 互溶和完整不互溶三种状况。两种挥发性液体混淆形成完整互溶系统时，假如该两组分的蒸气压不同，则 混淆物的构成与均衡时气相的构成不同。当压力保持必定，混淆物沸点与两组分的相对含量相关。 恒定压力下，真切的完整互溶双液系的气－液均衡相图（ T－x），依据系统对拉乌尔定律的误差状况， 可分为 3 类： （1）一般误差：混淆物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯系统，如图 (a) 所示。 2）最大负误差：存在一个最小蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都小，混淆物存在着最高沸点，如盐酸—水系统，如图 (b) 所示。 （3）最大正误差：存在一个最大蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都大，混淆物存在着最低沸点如图 (c) ） 所示。 C C oC o o / / tB / t t tA t tB tA tA tB A xB B A xB x' B A xB x' B (a) (b) (c) 图 二组分真切液态混淆物气—液均衡相图（ T-x 图） 后两种状况为拥有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相构成相同，因此不可以象第一类那样经过频频蒸馏的方法而使双液系的两个组分互相分别，而只好采纳精馏等方法分别出一种纯物质和另一种恒沸混淆物。 为了测定双液系的 T－x 相图，需在气－液均衡后， 同时测定双液系的沸点和液相、气相的均衡构成。 本实验以环己烷－乙醇为系统， 该系统属于上述第三种种类， 在沸点仪（如图）中蒸馏不同构成的混淆物，测定其沸点及相应的气、液二相的构成，即 可作出 T－x 相图。 本实验中两相的成分剖析均采纳折光率法测定。 折光率是物质的一个特点数值， 它与物质的浓度及温度相关， 所以在丈量 物质的折光率时要求温度恒定。 溶液的浓度不同、 构成不同， 折光率也不同。 所以可先配制一系列已知构成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光 率－构成工作曲线，即可经过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的 构成。 三．仪器与试剂 沸点仪，阿贝折射仪，调压变压器，超级恒温水浴，温度测定仪，长短取样管。环己烷物质的量分数 x 环己烷 为 0、、、、、的环己烷－乙醇标准溶液，已知下，纯环己烷的沸点为℃，乙醇的沸点为℃。 25℃时， 纯环己烷的折光率为，乙醇的折光率为。 四．实验步骤： 1．环己烷－乙醇溶液折光率与构成工作曲线的测定 调理恒温槽温度并使其稳固， 阿贝折射仪上的温度稳固在某必定值， 丈量环己烷－乙醇标准溶液的折光 率。为了适应季节的变化，可选择若干温度丈量，一般可选 25℃、30℃、35℃三个温度。 2. 无水乙醇沸点的测定 将干燥的沸点仪安装好。 从侧管加入约 20mL无水乙醇于蒸馏瓶内， 并使传感器 （温度计）浸入液体内。 冷凝管接通冷凝水。按恒流源操作使用说明，将稳流电源调至，使加热丝将液体加热至迟缓沸腾。液体沸 腾后，待测温温度计的读数稳固后应再保持 3～ 5min 以使系统达到均衡。在这过程中，时时将小球中凝集 的液体倾入烧瓶。记下温度计的读数，即为无水乙醇的沸点，同时记录大气压力。 环己烷沸点的测定 同 2 步操作，测定环己烷的沸点。测定前应注意，一定将沸点仪洗净并充足干燥。 测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率 同 2 步操作， 从侧管加入约 20mL早先配制好的 1 号环己烷－乙醇溶液于蒸馏瓶内， 并使传感器（温度 计）浸入溶液内 , 将液体加热至迟缓沸腾。 因最先在冷凝管下端内的液体不可以代表均衡气相的构成，为加快达到均衡，须连同支架一同倾斜蒸馏瓶，使槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内，重复三次（注意：加热时间不 宜太长，免得物质挥发），待温度稳固后，记下温度计的读数，即为溶液的沸点。 切断电源，停止加热，分别用吸管从小槽中拿出气相冷凝液、从侧管处吸出少量液相混液，快速测定各自的折光率。节余溶液倒入回收瓶。 按 1 号溶液的操作，挨次测定 2、3、 4、 5、6、7、8 号溶液的沸点随和－液均衡时的气，液相折光率。五．数据办理 阿贝折射仪温度： ℃ 大气压： kPa 环己烷沸点： ℃ 无水乙醇沸点： ℃ 表 1 环己烷－乙醇标准溶液的折光率 x 环己烷 0 折光率 表 2 环己烷－乙醇混和液测定数据 混和液编