氯离子测试方法.doc

精选文档 PAGE PAGE 2 — 附件五 氯离子（Cl－）浓度的测定方法 测试目的 分析测定待测样品中溶解的氯离子（Cl－）的浓度 测试方法 滴定分析法 仪器仪表 50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH计、250ml锥形瓶、滴管、塑料洗瓶等 0.1N的AgNO3溶液 5%的K2CrO4溶液 去离子水 测试步骤 用移液管往锥形瓶中转移50ml的待测样品； 向锥形瓶中加入5%的K2CrO4溶液指示剂1ml和去离子水50ml； 在不断摇动的情况下0.1N的AgNO3溶液作为滴定液，滴定至溶液刚呈砖红色终点，记录AgNO3溶液消耗量b4（ml）。 计算求取Cl－离子浓度c5（mg/L）； 上述1～4步骤重复三次，计算求取Cl－离子浓度的平均值； 做一个空白样，修正计算结果。 结果计算 注意事项 酸度的控制是滴定的关键。滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行。酸度太大，则看不到终点颜色，酸度太小，则形成Ag2O沉淀。最适宜的pH值为6.5～10.5。 若样品中有NH4＋的存在，则滴定时pH应控制在6.5～7.2。 铁含量超过10mg/L将使终点不明显。 滴定过程中为减少沉淀对离子的吸附作用，一般滴定体积大些为好，当氯离子含量高时，要多用去离子水稀释。 滴定过程中要慢滴多摇。 附件十二脱水石膏中氯离子（Cl－）质量百分比的测定方法 测试目的 分析测定脱水石膏中氯离子（Cl－）的质量百分比 测试方法 滴定分析法 仪器仪表 分析天平（精确到0.1mg） 加热磁力搅拌器 50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH计、250ml锥形瓶、滴管、塑料洗瓶、600ml烧杯、500ml容量瓶、漏斗、漏斗支架、慢速定性滤纸、小勺等 0.1N的AgNO3溶液 5%的K2CrO4溶液 稀硝酸 去离子水 测试步骤 用分析天平称取50g脱水石膏样品，精确到0.1mg，记录样品重量M1（mg），样品放入600ml烧杯内； 烧杯中加入400ml热去离子水，用加热磁力搅拌器搅拌10分钟； 热浆液用滤纸过滤，用热去离子水冲洗滤饼； 滤液和冲洗水收集在500ml的容量瓶内，冷却后用去离子水加满到容量瓶刻度； 用移液管从容量瓶中取50ml的溶液，加入1ml稀HNO3，然后用0.1N的AgNO3溶液作为滴定液，用5%的K2CrO4溶液作为指示剂，进行滴定，滴定方法详见附件五。记录AgNO3溶液的消耗量b（ml）； 计算求取脱硫石膏中的Cl－离子质量百分比?（％）； 上述1～4步骤重复三次，计算求取Cl－离子质量百分比的平均值； 做一个空白样，修正计算结果。 结果计算 注意事项 同附件五 附注： K2CrO4(5%)溶液配制 溶解5克K2CrO4于100ml水中，在搅拌下滴加AgNO3标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液。 AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)配制 称取16.9克AgNO3溶解于水中，稀释至1升，摇匀，储于棕色试剂瓶中。  标定AgNO3标准溶液 吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中，用水稀释至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为稳定的桔红色，即为终点。 同时作空白实验 AgNO3标准溶液的浓度可按下式计算： 式中： —AgNO3标准溶液的浓度； V—滴定用去AgNO3标准溶液的总体积； CNaCl——NaCl标准溶液的浓度； V1——NaCl标准溶液的体积； V0——空白滴定用去的AgNO3标准溶液的总体积； 户县浆液Cl离子计算 用去0.09915l/L硝酸银20.9ml 计算得Cl离子浓度为14693mg/L 即14693ppm 户县石膏中Cl离子浓度 用去0.09915/ L硝酸银4.8ml 计算得Cl离子浓度为337mg/L 即337ppm