DB37_T 3968—2020养殖污水中铅、镉、铬、砷、铜和锌的测定 电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

ICS 65.020 B 01 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 3968—2020 养殖污水中铅、镉、铬、砷、铜和锌的测定电感耦合等离子体质谱法 Determination of lead,cadmium,chromium,arsenic,copper and zinc in waste water from animal breeding—Inductively coupled plasma mass spectrometry 2020 - 06 - 08 发布 2020 - 07 - 08 实施 山东省市场监督管理局 发 布 I I DB37/T 3968—2020 前 言 本标准按GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 1 1 DB37/T 3968—2020 养殖污水中铅、镉、铬、砷、铜和锌的测定 电感耦合等离子体质谱法 范围 本标准规定了养殖污水中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、铜(Cu)和锌(Zn)测定的电感耦合等离子体质谱法。 本标准适用于养殖污水中Pb、Cd、Cr、As、Cu和Zn含量的测定。 本方法检出限：Pb、Cd为0.10 ug/L；Cr、As、Cu、Zn为0.15 ug/L。本方法定量限：Pb、Cd为0.30 ug/L；Cr、As、Cu、Zn为0.50 ug/L。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 27522 畜禽养殖污水采样技术规范 原理 样品经硝酸-过氧化氢微波消解后，样品测试液经过雾化由载气导入等离子体质谱仪，对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比，通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度，根据标准曲线计算出各元素含量。 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 硝酸(HNO3)。 4.2 过氧化氢(30 %)。 硝酸溶液：取 50 mL 硝酸(4.1)加水定容至 1 000 mL。 标准储备液：Pb、Cd、Cr、As、Cu、Zn 有证 ICP-MS 专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准溶液。 内标储备液：钪(Sc)、铟(In)、铋(Bi)、锗(Ge)有证单元素标准溶液。 Pb、Cr、As、Cd、Cu、Zn 混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液(4.4)，用硝酸溶液 (4.3)逐级稀释至以下浓度：Pb、Cr、As 均为 100.0 ug/L；Cd 为 50.0 ug/L；Cu、Zn 均为 1 000 ug/L。 混合内标工作溶液：分别准确移取适量内标储备液(4.5)，用硝酸溶液(4.3)逐级稀释至以下浓度： Sc、In、Bi、Ge 均为 1 000 ug/L。 质谱调谐液：仪器自备调谐液。 微孔滤膜：0.22 um。 2 2 DB37/T 3968—2020 高纯氩气或液氩：纯度不低于 99.99 %。 高纯氦气：纯度不低于 99.999 %。 仪器设备 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。 微波消解仪，配有聚四氟乙烯高压消解罐。 超纯水系统。 赶酸仪。 超声水浴箱。 样品 按GB/T 27522的规定执行。 试验步骤 样品消解 准确移取充分混匀的5.0 mL～20.0 mL样品，平行做两份试验，置于微波消解罐中，将消解罐置于赶酸仪或超声水浴箱中80 ℃低温加热，将样品体积蒸发至约3 mL。冷却后，加入硝酸(4.1)2 mL～5 mL， 过氧化氢(4.2)0.5 mL～1 mL，盖好安全阀，将消解罐放入微波消解仪。设置微波消解条件，按微波消解仪标准操作步骤进行消解，消解参考条件见表A.1。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐置于赶酸仪于100 ℃加热30 min或超声水浴箱中超声脱气2 min～5 min。冷却后，用水转移至25 mL容量瓶中并定容混匀，过滤膜(4.9)后待测。同时做两份空白试验，除不加样品外，按同一操作方法同时进行。 仪器参考条件 仪器操作条件见表A.2，元素分析模式见表 A.3。对没有合适消除干扰模式的仪器，需采用干扰校正方程对测定结果进行校正，铅、镉、砷等元素校正方程见 A.4。 用质谱调谐液(4.8)调节仪器灵敏度、氧化物与双电荷干扰等指标，达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素性质选择相应内标元素，见表 A.5。 标准曲线的绘制 准确移取0.0 m