差示扫描量热法DSC)测试方法.ppt

差示扫描量热法 (Differential Scanning Calorimetry, DSC) 测定聚合物的熔点和结晶度 指导教师：朴光哲 辅导教师： 研究生若干 实 验 室：3-315 居室： 高分子学院楼428 实验目的和要求 了解DSC的基本原理及其应用范围 掌握测定聚合物熔点及其热效应的方法 学会DSC曲线的数据处理 一、DSC的定义 差示扫描量热法(DSC)： 在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。 差示扫描量热仪 ( Differential Scanning Calorimeter, DSC) 差示扫描量热法 ( Differential Scanning Calorimetry, DSC) 二、 DSC的基本原理 差示扫描量热仪待测的热量几乎全部是由电能来补偿的。 这类DSC有各自独立的铂-铱合金微电炉 铂电阻温度计 铂丝加热电阻 平均温度控制回路： 保证试样和参比物的温度按程序控温速率升、降温。记录升、降温情况。 补偿回路： 试样吸、放热与参比物产生温差时及时进行功率补偿，使ΔT→0,并记录补偿的情况，即维持ΔT→0所需要的能量差ΔW。 反应或转变热： DSC仪器（上海CDR-34P型） 同时兼备热流型和功补型的特点。 （1）保留均温块结构，以保持基线稳定和高灵敏度。 （2）配置功率补偿器，以便获得高分辨率。 上海CDR-34P型 三、DSC曲线及其影响因素 典型的DSC曲线 典型的差示扫描量热（DSC）曲线以热流率（dH/dt）为纵坐标、以温度（T）为横坐标，即dH/dt-t（或T）曲线。 曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率（mJ·s-1），而曲线中峰或谷包围的面积即代表热量的变化。 因而差示扫描量热法可以直接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。 1.试样与参比物 试样：除气体外，固态，液态样品都可测定。 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底部，以减少试样与器皿间的热阻。 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度低于500℃， 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热率应和样品匹配。一般为Al2O3，样品量少时可放一空坩埚。 2.主要影响因素 (1) 样品 样品量：一般用量为5---10mg （10---20mg） 样品量少，分辨率高，但灵敏度低，峰温偏低。 样品量多，分辨率低，但灵敏度高，峰温偏高。 (2) 升，降温速度 一般的升，降温速度范围为5----20 ℃/min 最常用的为10 ℃/min 不同升降温速度测得的数据不具可比性!!! （3）气氛： 氛围气体：一般使用惰性气体，如N2，Ar，He等 主要是防止加热时样品的氧化， 减少挥发物对仪器的腐蚀. 必要时也可以压缩空气为气氛， 测定样品的氧化反应。 氛围气体不同时 DSC曲线不同 四、 DSC在高聚物研究中的应用 Polymer Transitions Heat Flow Temperature Tg Stress Relief Ordering Process Cold Crystallization Curing Tm DH Degradation Start up Transient 五、数据处理及实验报告要求 Tg= Tc= Tm= ΔH= fc= ΔH/ ΔH* ΔH*---完全结晶的熔融热 预习报告 1.实验原理和目的 2.仪器、样品 及操作步骤 3.数据处理 4.思考题 实验报告 +