(广西医疗机构中药民族药制剂质量标准起草技术要求.doc

广西医疗机构中药民族药制剂 质量标准起草技术要求 一、概述 制剂标准是衡量制剂质量的尺度和准则，是对制剂质量和检验方法所做的技术规定，是在正常配制条件下配制的制剂质量是否符合要求的判断标准，是制剂配制、贮存、使用和检验部门共同遵守的法定依据。 二、总则 （一）基本原则 1．坚持提高药品质量，维护公众健康的原则 制剂标准应贯彻落实科学监管理念，支持广西药品监督管理发展的需要，保障制剂质量与用药安全，维护人民健康，促进我区中药民族药事业的健康发展。 2．坚持继承、发展、创新的原则 坚持继承与发展相结合，鼓励自主创新，提高我区医疗机构中药民族药制剂质量标准中自主创新技术含量，提高制剂质量标准水平。 3．坚持科学、实用、规范的原则 制定制剂标准时，应充分考虑来源、配制、贮存及使用等各个环节影响制剂质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准；在确保能准确控制质量的前提下，应倡导简单实用；制剂标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等应统一规范。 4．坚持质量可控性原则 制定的制剂标准适用于对合法配制的制剂质量进行控制。所建立的检测方法应专属、准确、精密。 （二）供起草用样品及对照物质的要求 一般至少应有6批以上样品供研究用。样品量应能满足起草研究、留样观察的需要。样品保存应符合各品种项下的贮藏要求。 质量标准制定应使用国家法定部门认可的对照物质（包括对照品、对照提取物和对照药材）。若使用的对照物质是自行研制的，应按照相关的要求申报相应的鉴定研究资料和对照物质，经广西食品药品检验所标定或鉴定后方可使用，同时向广西食品药品检验所申请备案。 （三）检测方法和检测指标的制定 质量标准的制定要体现中药民族药制剂的特点，其检测方法和检测指标的制定要体现复杂体系整体控制的设计思想，以建立符合中药民族药制剂特点的质量标准体系，要提高检测方法的专属性，建立科学合理的控制指标。 要注重中药民族药制剂安全性检测方法和指标的建立和完善，加强对重金属及有害元素、残留农药、残留溶剂、残留二氧化硫、微生物、真菌毒素等外源污染物的检测。 实验中应注重绿色环保要求，尽量采用毒害小、污染少的试剂、试药，避免使用苯等毒性大的溶剂；并尽量采用现行版《中国药典》附录中已收载的试剂与试液。 1.鉴别试验 鉴别试验应符合重现性、专属性和耐用性的验证要求，根据制剂的性质可分别采用显微鉴别、理化鉴别与色谱鉴别等方法，制定的色谱鉴别方法应能反映该药的整体特性。 （1）显微鉴别 系指利用显微镜对含有药材粉末的制剂进行观察，并根据组织、细胞或内含物等特征进行相应药材鉴别的一种方法。显微鉴别应按照一定的收录原则、书写顺序和文法进行规范描述，以使标准简洁明了，可操作性强。 应选择容易观察、具有鉴别意义的专属特征列入标准。凡有下列情况的药材，应尽量规定显微鉴别：药材组织构造特殊或有明显特征，可以区别外形相似或破碎不易识别的类似品、伪品；或某些常以粉末入药、而又无专属性理化鉴别方法的药材，尤其是毒性或贵重药材。 原则上应对制剂处方中所有以粉末投料的药材逐一进行研究，选择特征性强、与处方中其它药味无交叉干扰的显微特征作为鉴别依据，所收载的特征应明显、易于检出。 （2）理化鉴别 理化鉴别包括一般理化鉴别，荧光鉴别及光谱鉴别等方法，中药民族药成分复杂，应根据所含成分的化学性质选择适宜的专属性方法。对于不易达到专属性要求的一般理化鉴别、荧光鉴别及光谱鉴别，一般不宜采用。 （3）薄层色谱鉴别 薄层色谱可将中药民族药制剂内含成分通过分离达到直观、可视化，具有承载信息大、专属性强、快速、经济、操作简便等优点，可作为中药民族药制剂鉴别的首选方法。 ①在建立方法时，尽量采用以对照品和对照药材或对照提取物同时进行对照。当对照品不易获得时，采用以对照药材为对照；某些鉴别被测物为单一成分的，可以只采用对照品进行对照，不宜采用Rf值表述色谱行为。 ②供试品溶液的制备应尽可能除去干扰色谱的杂质，同时方法要尽量简便，应视被测物的特性来选择适宜的溶剂和方法进行提取、分离。 ③为了使图谱清晰，斑点明显，分离度与重现性符合要求，应根据被测物的特性选择合适的固定相、展开剂及显色方法等色谱条件。确定供试品取样量、提取和纯化方法、点样量等条件；选择合适的对照物质，确定对照物质用量、浓度、溶剂、点样量等。 ④由于实验时的温度、湿度常会影响薄层色谱结果，因此，建立方法时应对上述因素进行考察。如有必要，应在标准正文中注明温、湿度要求。 ⑤除需要改性，一般应采用预制的商品薄层板。不同品牌的薄层板或自制薄层板的薄层色谱结果有一定的差异，因此应对其进行考察选择适宜的薄层板。 （4）液相色谱鉴