化验员读本.doc

第一部分 化验分析基础知识 第一章 化验分析的一般知识及基本操作 物质的一般分析步骤，通常包括采样、称样、试样分解、分析方法的选择、干扰杂质的分离、分析测定和结果计算等几个环节。本章只介绍试样的采取和制备、试样的分解、重量分析基本操作和滴定分析基本操作。 试样的采取方法，各有关部门都制订有严格的操作规程，这里只介绍采样的一些基本原则。试样的分解，是化验分析工作中很重要的一个步骤，这里介绍常用的溶解和熔融两种方法。另外，本章较为详细地介绍重量分析的基本操作和滴定分析的基本操作。这是化验员必须掌握的基本功，应该正确、熟练地使用这些基本仪器，保证测定结果有较高的精确度。 第一节 试样的采取和制备 在实际工作中，要化验的物料常常是大量的，其组成有的比较均匀，也有的很不均匀。化验时所称取的分析试样只是几克，几百毫克或更少，而分析结果必须能代表全部物料的平均组成，因此，仔细而正确地采取具有代表性的平均试样，就具有极其重要的意义。 一般地说，采样误差常大于分析误差，因此，掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的。如果采样和制样方法不正确，即使分析工作做得非常仔细和正确，也是毫无意义的，有时甚至给生产和壤、化工产品石油、工业用水、天然气等等。归结起来，试样有固体、液体和气体三种形态。按其各组分在试样中的分布情况看，不外乎有分布得比较均匀和分布得不均匀的两种。显然，对于不同的分析对象，分析前试样的采取及制备也是不相同的，因此其采样及制备样品的具体步骤应根据分析试样的性质、均匀程度、数量等等来决定。这些步骤和细节在有关产品的国家标准和部颁标准中都有详细规定，例如化工产品采样总则(GB 667886)，以及化学试剂取样及验收规则(GB 61988)等等。各种工业分析专著上也都有试样的采取和制备的章节，这里只讨论试样的采取和制备的一些基本原则。 一般地说，金属试样、水样以及某些较为均匀的化工产品等，组成比较均匀，任意采取一部分或稍加混合后取一部分，即成为具有代表性的分析试验。 1．金属试样 金属经高温熔炼，组成比较均匀。例如钢片，只要任意剪取一部分即可。但对钢锭和铸铁来说，由于表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此表面和内部所含的杂质也有所不同，使组成不很均匀。为了克服这种不均匀性，在钻取试样时，先用砂轮将表面层磨去，然后采用多钻几个点及钻到一定的深度的方法。将所取得的钻屑放于冲击钵中捣碎混匀，作为分析试样。 2．水样 由于各种水的性质不同，水样的采集方法也不同。洁净的与稍受污染的天然水，水质变化不大，因此在规定的地点和深度，按季节采取一、二次，即具有代表性；生活污水与人们的作息时间、季节性的食物种类都有关系，一天中不同时间的水质不完全一样，每个月的水质情况也不相同；工业废水的变化更大，同一种工业废水，由于生产工艺过程不同，废水水质差别很大。同时工业废水的水质还会因原材料不均一、工艺的间歇性，随时跟着变化。所以在采集上述各种水样时，必须根据分析目的不同采取不同的采集方式。如平均混合水样，平均比例混合水样，用自动取样器采集一昼夜的连续比例混合水样等。但对于受污染十分严重的水体，其采样要求，应根据污染来源，分析目的而定，不能按天然水采样。 供一般确定物理性质与化学成分分析用的水样有2 L即可。水样瓶可以是容量为2 L的、无色磨口塞的硬质玻璃细口瓶或聚乙烯塑料瓶。当水样中含多量油类或其它有机物时，以玻璃瓶为宜；当测定微量金属离子时，采用塑料瓶较好，塑料瓶的吸附性较小。测定SiO2必须用塑料瓶取样。测定特殊项目的水样，可另用取瓶取样，必要时需加药品保存。采样瓶要洗得很干净，采样前应用水样冲洗样瓶至少3次，然后采样。采样时，水要缓缓流入样瓶，不要完全装满，水面与瓶塞间要留有空隙(但不超过1 cm)，以防水温改变时瓶塞被挤掉。采集水管或有泵水井中的水样时，只须将水龙头或泵打开，放水数分钟，使积留在水管中的杂质冲洗掉，然后取样即可。采集池、江、河水的水样时，将一个干净的空瓶盖上塞子，塞子上系上一根绳子，瓶底系一铁砣或石头，沉入水面下一定深处(通常为20～50 cm)，然后拉绳拔塞，让水样灌瓶中取出即可。一般要在不同深度取几个水样混合后作为分析试样，如水面较宽，应该在不同的断面分别采取几个水样。采集工业废水样品时要根据废水的性质、排放情况及分析项目的要求，采用下列4种采集方式。 ① 间隔式平均采样 对于连续排出水质稳定的生产设备，以间隔一定时间采取等体积的水样，混匀后装瓶内。② 平均取样或平均比例取样 对几个性质相同的生产设备排出的废水，分别采集同体积的水样，混匀后装瓶；对性质不同的生产设备排出的废水，则应先测定流量，然后根据不同的流量按比例采集水样，混匀后装瓶。最简单的办法是在总废水池中采集混合均匀的废水。 ③ 瞬间采样 对通过废水