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中文摘要
对.硝基苯酚(PNF)液相催化加氢合成对.氨基苯酚(PAP)是一条具有收率高、
产品质量好、环境友好等优点的工艺路线,研制和开发高活性、高选择性的PNP
加氢反应用负载型Ni基催化剂具有重要的意义。
本论文采用浸渍法制备了一系列负载型Ni基催化剂,利用XRD、TPR、H2化
学吸附和活性评价等多种研究方法系统地考察了载体、Ni含量、焙烧及还原温度
等因素对负载型Ni基催化剂的物化性质及n岬加氢反应性能的影响,并对PNP催
化加氢合成PAP的反应条件及稳定性进行了初步考察。
有较佳的PNP加氢反应性能,这可能与Ni和TiQ的协调作用有关。
Ni含量的提高可以增力DNi/Ti02催化剂的活性表面,从而提高催化剂的加氢反
应性能。对于20
wt.%N仉’i02催化剂,随着焙烧温度的提高,NiO与载体的作用
随之增强,且温度较高会形成难以还原的NiTi03;并且,焙烧温度过高会伴有部
分Ti02晶型的转变。还原温度的提高可以使较多的镍物种被还原出来,但同时会
K、673
使Ni晶粒发生烧结。结果表明,焙烧及还原温度分别为923 K时制备的
催化剂具有较佳的加氢反应性能。
采用923K焙烧、673脏原的20%N以’i02催化剂,考察了PNP力n氢反应过
程中反应条件(包括反应温度、氢压力、反应物初始浓度、搅拌速率、催化剂用
量、溶剂组成与用量等)对催化剂反应性能的影响。在氢压1.6MPa,温度80℃,
初始PNP浓度0.300mol/L,搅拌速度600 mL溶剂
rpm,催化剂用量500mg,120
(乙醇和水的体积比l:1)的条件下,经过60minN氢反应后,PNP转化率可达
100%,PAP选择性为99%以上,同时催化剂具有较好的稳定性。
关键词:对.硝基苯酚,对.氨基苯酚,液相加氢,负载型Ni基催化剂
ABSTRACT
The is
phase
catalytichydrogenationtechnologyofp—nitrophonel(PNP)inliquid
and routineforthe to
allattractive
elegant production
aS andmuchless
the suchhighproductyield,goodproductquality
advantages
tOenvironment.Itis to anew with
pollution practicallysignificantdevelopcatalyst
forPNP
hydrogenation.
lli曲catalyticperformance
Aseriesof nickel—based forthe catalytic
supported catalysts liquid-phase
toPAPwere the method.
ofPNP preparedby incipientimpregnation
hydrogenation
Theeffectsof
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